Правила приготовления титрованных растворов

Существует несколько способов приготовления титрованных растворов.

  1. Растворимое вещество строго соответствует химической формуле и является химически чистым. Рассчитывают нужную навеску в соответствии с заданной нормальностью и объемом рас твора, пользуясь формулой:

орм3.png

Навеску отвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, переносят в мерную колбу, смывая ее небольшим коли­чеством растворителя, растворяют, выдерживают 0,5 ч в термоста­те при 20° С, объем доводят до метки и тщательно перемеши­вают.        .

  1. Вещество не может быть получено в чистом виде или оно химически неустойчиво (гигроскопическое, легко теряет кристалли­зационную воду, поглощает углекислый газ из воздуха, окисляет примеси, содержащиеся в воде). Готовят растворы приблизитель­ной концентрации. Навеску берут на технических весах с точностью до 0,01 г. Концентрацию приготовленного раствора устанавливают титрованием стандартным раствором (раствор другого вещества известной нормальности). Если приготовленный раствор не отве­чает заданной нормальности, то вычисляют коэффициент поправки (К), который показывает, на сколько нужно умножить число мил­лилитров израсходованного на титрование раствора, чтобы полу­чить число миллилитров, которое бы пошло на титрование, если бы раствор имел точно заданную концентрацию. Коэффициент поправки по стандартному раствору определяют по формуле:

снова_формула.png

Например, на титрование 25,0 мл 0,02 н. раствора дихромата калия идет 24,50 мл приблизительно 0,02 н. раствора тиосульфата натрия (среднее из трех титрований), тогда 

формулка.png

В отсутствии стандартного раствора К с большой точностью мож­но определить методом навесок вещества, рекомендуемого для проверки концентрации приготовленного раствора. Вещества, ис­пользуемые для этой цели, должны реагировать с титрованным раствором точно в стехиометрических отношениях, обладать доста­точно большой массой, что снижает ошибку при взятии навески, быть химически устойчивыми. Берут не менее трех навесок с точ­ностью до 0,002 г. Для предупреждения ошибок при титровании навески берут в таком количестве, чтобы на их титрование рас­ходовалось примерно следующее количество проверяемого рас­твора: 30—40 мл, если вместимость бюретки 50 мл, 20—25 мл при вместимости бюретки 25 мл и 8—10 мл при вместимости бюретки 10 мл. Примерные навески, удовлетворяющие этому правилу, рас­считывают, умножая желаемый объем на нормальность раствора и миллиэквивалент вещества.

Например, навеска буры Na2B4010 Н20 (г-экв-190,68), кото­рую нужно взять для установки коэффициента поправки 0,1 н. раствора H2S04 при титровании из бюретки вместимостью 25 мл, равна 20-0,1-0,191=0,382 г. Навеску растворяют в 20 мл дистил­лированной воды и титруют проверяемым раствором.

Коэффициент поправки рассчитывают по формуле:

форм_коэф.png

Рассчитывают а, умножая значение г-экв вещества на нор­мальность раствора. Результат делят на 1000.

Например, величина а при установке коэффициента поправки 0,1 н. раствора кислоты по навескам буры будет (190,7-0,1) : 1000= = 0,01907.

Коэффициенты поправок, вычисленные на основании несколь­ких навесок, не должны отличаться один от другого более чем на 0,0015. Средний коэффициент К должен быть в пределах 1±0,02. Если К выходит за указанный предел, раствор соответственно концентрируют или разбавляют.

  1. Для приготовления титрованных растворов в заводских или полевых условиях применяют фиксаналы. Фиксанал — запаянная ампула, содержащая навеску вещества в сухом виде или в виде раствора, соответствующую количеству, необходимому для приго­товления 1 л 0,1 н. или 0,01 и. раствора. Ампулу разбивают над воронкой, вставленной в мерную колбу и снабженной пробивным устройством (стеклянный шип). Содержимое количественно пере­водят в колбу, растворяют объем и доводят водой до метки. При приготовлении растворов из фиксаналов следует учитывать сроки их хранения. Фиксаналы растворов щелочей сохраняются не более 6 мес.

Если титрованный раствор используют при разной температуре, то следует вводить температурную поправку. Изменение темпе­ратуры на 10° С изменяет К на 0,02. Изменение К в зависимости от температуры определяют по формуле:

посл_форму.png

табл_8.png

прод_табл_8.png

продлолж_8.png

табл_9.png

продолж9.png

еще_т9.png

еще_немного_9.png

таб_9_прод.png

табл_10.png

продолж_10.png

10_таб_конец.png