Количественное определение пентозанов в муке и полуфабрикатах основано на гидролизе их 12%-ной соляной кислотой до пентоз. Они, теряя воду, превращаются в фурфурол, который отгоняют и определяют его количество весовым или объемным методами.
Ход определения следующий. В колбу 1 (рис. 4) вместимостью 300—350 мл помещают такое количество исследуемого продукта, чтобы содержание пентозанов в нем было в пределах 0,030-0,300 г( навеска размолотого зерна или муки обычно составляет 2—5 г), и несколько кусочков прокаленной пемзы. Взвешивают продукт с точностью до четвертого знака.
Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставлена делительная воронка 2, а в другое — изогнутая трубка 3. соединенная с холодильником 4. Приемником служит мерный цилиндр 5 вместимостью 100 мл. Во избежание потерь фурфурола при отгонке отводная трубка холодильника должна доходить почти до дна цилиндра. Сверху цилиндр закрывают ватой. В колбу через делительную воронку приливают к исследуемому веществу 120 мл 12%-ного раствора НСl.
При анализе жидких полуфабрикатов концентрацию добавляемой кислоты увеличивают так, чтобы с учетом влажности исследуемого продукта в колбе получить 12%-ный раствор НСl.
Содержимое колбы нагревают до кипения (140—150° С) на песчаной или масляной бане 6 или на асбестовой сетке, покрытой листовым асбестом. Нагрев производят сначала осторожно, а затем регулируют так, чтобы перегнать 30 мл примерно за 10 мин. Кипение жидкости должно быть равномерным.
После отгонки 30 мл дистиллята в колбу через делительную воронку добавляют 30 мл 12%-ного раствора НСl таким образом, чтобы жидкость в колбе не переставала кипеть. Полученный отгон сливают в другую колбу. Эту операцию после отгона каждых 30 мл дистиллята повторяют 8—10 раз до отсутствия реакции ацетатанилина на фурфурол в получаемом дистилляте.
При проведении пробы на фурфурол на фильтровальную бумагу помещают каплю дистиллята и рядом каплю раствора ацетатанилина. Если в месте их соприкосновения не появится красное окрашивание, перегонку заканчивают.
Объем отогнанного дистиллята доводят до 300—400 мл 12%-ной НСl и повторно перегоняют на той же установке. Повторную перегонку проводят с целью разрушения оксиметилфурфурола, который образуется из гексоз при кислотном гидролизе содержащегося в объектах исследования крахмала и завышает результаты анализа. Первые 2 порции дистиллята вновь возвращают в колбу для перегонки, а последующие порции сливают в мерную колбу вместимостью 300 мл. Конец перегонки определяют по реакции с ацетатанилином.
Объем жидкости в колбе доводят до метки 12%-ным раствором НСl и тщательно перемешивают. В полученном растворе определяют фурфурол.