No module Published on Offcanvas position

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ПЕНТО3АНОВ

Количественное оп­ределение пентозанов в му­ке и полуфабрикатах осно­вано на гидролизе их 12%-ной соляной кислотой до пентоз. Они, теряя воду, превращаются в фурфу­рол, который отгоняют и определяют его количество весовым или объемным ме­тодами.

Ход определения сле­дующий. В колбу 1 (рис. 4) вместимостью 300—350 мл помещают такое количество исследуемого продукта, чтобы содержание пентоза­нов в нем было в пределах 0,030-0,300 г( навеска размолотого зерна или муки обычно составляет 2—5 г), и не­сколько кусочков прокаленной пемзы. Взвешивают про­дукт с точностью до четвертого знака.

Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверсти­ями. В одно из них вставлена делительная воронка 2, а в другое — изогнутая трубка 3. соединенная с холодильни­ком 4. Приемником служит мерный цилиндр 5 вместимостью 100 мл. Во избежание потерь фурфурола при отгонке от­водная трубка холодильника должна доходить почти до дна цилиндра. Сверху цилиндр закрывают ватой. В колбу через делительную воронку приливают к исследуемому веществу 120 мл 12%-ного раствора НСl.

рис4.png

При анализе жидких полуфабрикатов концентрацию добавляемой кислоты увеличивают так, чтобы с учетом влаж­ности исследуемого продукта в колбе получить 12%-ный раствор НСl.

Содержимое колбы нагревают до кипения (140—150° С) на песчаной или масляной бане 6 или на асбестовой сетке, покрытой листовым асбестом. Нагрев производят сначала осторожно, а затем регулируют так, чтобы перегнать 30 мл примерно за 10 мин. Кипение жидкости должно быть равно­мерным.

После отгонки 30 мл дистиллята в колбу через делитель­ную воронку добавляют 30 мл 12%-ного раствора НСl таким образом, чтобы жидкость в колбе не переставала кипеть. Полученный отгон сливают в другую колбу. Эту опе­рацию после отгона каждых 30 мл дистиллята повторяют 8—10 раз до отсутствия реакции ацетатанилина на фур­фурол в получаемом дистилляте.

При проведении пробы на фурфурол на фильтроваль­ную бумагу помещают каплю дистиллята и рядом каплю раствора ацетатанилина. Если в месте их соприкоснове­ния не появится красное окрашивание, перегонку закан­чивают.

Объем отогнанного дистиллята доводят до 300—400 мл 12%-ной НСl и повторно перегоняют на той же установке. Повторную перегонку проводят с целью разрушения оксиметилфурфурола, который образуется из гексоз при кислот­ном гидролизе содержащегося в объектах исследования крахмала и завышает результаты анализа. Первые 2 порции дистиллята вновь возвращают в колбу для перегонки, а последующие порции сливают в мерную колбу вмести­мостью 300 мл. Конец перегонки определяют по реакции с ацетатанилином.

Объем жидкости в колбе доводят до метки 12%-ным раствором НСl и тщательно перемешивают. В полученном растворе определяют фурфурол.