No module Published on Offcanvas position

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУРФУРОЛА БРОМИДБРОМАТНЫМ МЕТОДОМ

Метод Поуэли и Уиттекера, модифицированный И. М. Литваком, основан на способности брома присоеди­няться к фурфуролу в кислой среде по месту двойной свя­зи. Реактивом служит смесь бромноватокалиевой соли и бромистого калия. При добавлении ее в кислую среду вы­деляется бром, который и реагирует с фурфуролом:

КВгО3 + 5КВг + 6НСl→3Br2 + 6КСl + ЗН20.

Избыток брома после реакции присоединения к фур­фуролу определяют йодометрически:

Вг2 + 2KJ → 2КВг + J2.

Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия:

J2 + 2Na2S203 = 2NaJ + Na2S4O6.

По количеству брома, вступившего в реакцию, рассчи­тывают содержание пентозанов.

Определение ведут следующим образом. В коническую колбу вместимостью 200 мл помещают 100 мл дистиллята от второй перегонки и подкисляют 25—30 мл концентри­рованной НСl. Параллельно в такую же колбу помещают 100 мл дистиллированной воды и тоже подкисляют. В обе колбы добавляют по 25 мл 0,1 н. раствора бромидбромата. Колбы закрывают пробками и отставляют в темном месте на 1 ч для бромирования фурфурола.

После этого в обе колбы добавляют по 10 мл 10%-ного раствора йодида калия. Закрывают колбы часовым стек­лом и через 1—2 мин титруют йод, вытесненный избытком брома 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Его прили­вают до появления светло-желтой окраски содержимого колбы, затем добавляют 2,0—2,5 мл 1 %-ного раствора крах­мала и титруют до исчезновения синей окраски.

По разности тиосульфата, пошедшего на титрование контрольного опыта и исследуемого раствора, определяют, сколько брома израсходовано на реакцию с фурфуролом, находящимся в 100 мл дистиллята.

Содержание пентоз или пентозанов Спн, % к СВ, вы­числяют по формуле

Спн= (V1 - V2)K • 300 • 100 • 100/[ 100р (100 — W)],

где V1— объем 0,1 н.раствора тиосульфата, пошедшего на титрование в контрольном опыте, мл; V2— то же, на титро­вание исследуемого дистиллята, мл; К — коэффициент, учитывающий, что один миллилитр 0,1 и. раствора тиосуль­фата натрия эквивалентен 0,0047 г пентоз, или 0,0041 г пентозанов, или 0,0024 г фурфурола; 300 — объем отогнан­ного дистиллята, мл; 100 — объем дистиллята, взятого для бромирования, мл; р — навеска воздушно-сухого про­дукта, взятая для определения, г; W —влажность про­дукта, %.

Реактивы.

  1.  0,1 н. - раствор калий бромидбромата— 2,782гКВrО3 и 11,892 г КВr растворяют в дистиллирован­ной воде и доводят объем раствора до 1 л.
  2.  Раствор йо­дида калия — 10 г KJ растворяют в небольшом количест­ве дистиллированной воды и доводят объем до 100 мл.
  3. 0,1 н. раствор тиосульфата натрия — Na2S20320.
  4. 1%-ный раствор растворимого крахмала.