ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ НА БУМАГЕ

Для извлечения органических кислот 80 г полуфаб­риката или 60 г хлеба растирают в ступке с дистиллирован­ной водой и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл. Содержимое колбы 30 мин взбалты­вают электрической мешалкой. После отстаивания вытяжку центрифугируют 5 мин при частоте вращения 7000 мин-1.

Для выделения кислот в чистом виде 50 мл центрифугата пропускают через адсорбционную колонку (длиной 30 см и внутренним диаметром 1 см) с анионообменной смо­лой АВ-10Г в ОН-форме со скоростью 1 мл/мин. Кислоты элюируют 1 н. раствором NaOH. Вытекающий элюат, со­держащий натриевые соли, пропускают через колонку с катионитной смолой КУ-2 в водородной форме.

После обработки смолами элюат упаривают и растворяют в 5 мл воды. Для хроматографического разделения орга­нических кислот 30 мкл полученного раствора наносят на хроматографическую бумагу. Метчиками служат 1%-ные водные растворы химически чистых кислот.

В качестве растворителя используют смесь, приготов­ленную из воды, очищенного серного эфира и муравьиной кислоты в соотношении 9 : 18 : 5. Смесь предварительно взбалтывают 30 мин электромешалкой и оставляют для расслаивания. После расслаивания используют верхний эфирный слой, насыщенный водой и муравьиной кислотой.

Разгонку производят однократно восходящим способом в течение 20—24 ч. После сушки и тщательного проветрива­ния хроматограмму проявляют 0,05%-ным спиртовым раствором бромфенол-синего. Органические кислоты про­являются в виде желтых пятен на синем фоне.

Реактивы. 1. 1 н. раствор NaOH. 2. 1%-ные растворы химически чистых органических кислот. 3. Серный эфир. 4. Муравьиная кислота. 5. 0,05%-ный спиртовый раствор бромфенол-синего.