Этот метод основан на определении количества растворимых в воде жирных летучих кислот. Методика разработана центральной лабораторией хлебопекарной и кондитерской промышленности Укрглавхлеба Министерства пищевой промышленности УССР.
Ход анализа следующий. 200 г измельченного мякиша заливают 500 мл хлороформа в колбе вместимостью 1 л. Колбу плотно закрывают корковой пробкой и содержимое ее встряхивают в течение 1 ч.
Полученную суспензию фильтруют. Фильтрат обезвоживают 4 г безводного сернокислого натрия, вторично фильтруют и помещают в колбу вместимостью 1 л, соединенную с шариковым холодильником. Хлороформ отгоняют на водяной бане, пока в колбе не останется около 50 мл жидкости. Полученную жидкость переносят в фарфоровую чашку № 3 или № 4 и на кипящей водяной бане в вытяжном шкафу полностью удаляют хлороформ.
Оставшийся в чашке жир охлаждают до 25° С, навеску его (2,5 г) помещают в фарфоровую чашку № 3, добавляют 5 мл спиртового раствора гидроксида калия и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Для омыления жира чашку вместе с палочкой помещают в кипящую водяную баню, систематически размешивая образовавшуюся вязкую массу до образования мелких сухих комочков омыленного жира без запаха спирта. Омыленный жир переносят в круглодонную колбу вместимостью 200 мл и растворяют в 60 мл кипящей дистиллированной воды. Чтобы осадок полностью растворился, колбу помещают на несколько минут в водяную баню.
Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 мл водного раствора H2S04 (1 : 10), несколько кусочков пемзы (для равномерного кипения), соединяют колбу с холодильником и отгоняют в мерную колбу точно 55 мл дистиллята. Перегонку ведут в течение 18—25 мин. Чтобы температура дистиллята была в пределах 20° С, мерную колбу помещают в водяную баню температурой 20° С.
Отгон тщательно перемешивают и фильтруют. Пипеткой отбирают 50 мл фильтрата и титруют раствором 0,05 н. NaOH в присутствии фенолфталеина.
О наличии коровьего масла судят по количеству растворимых в воде жирных летучих кислот X, °Н, подсчитываемому по формуле
Х = АК- 1,1 • 100/(р • 20),
где А — количество щелочи, израсходованной на титрование, мл; К — поправочный коэффициент к титру щелочи; 1,1—соотношение отгона (55 мл) к количеству взятого на титрование фильтрата (50 мл); 100 — пересчет на навеску 100 г; р — навеска жира, г; 20 — пересчет с 0,05 н. на 1 н. раствор щелочи.