Метод рекомендуется для контроля йодированных хлебных изделий.

Ход определения следующий. 15 г измельченного мя­киша растирают в фарфоровой чашке с 18 г углекислого калия и 2—3 мл дистиллированной воды. Затем чашку с содержимым помещают на 50 мин в сушильный шкаф при 105° С. Подсушенную массу переносят в тигель, про­каливают в течение 2 ч при 200° С (не выше), после чего обугливают в муфельной печи при температуре 480—550° С в течение 45 мин. Содержимое тигля переносят в фарфо­ровую чашку, тщательно растирают, смешивают с 50—60 мл воды и кипятят в течение 2 мин. Суспензию фильтруют. Осадок на фильтре многократно промывают горячей водой до общего объема воды 150 мл. После охлаждения фильтрат помещают в делительную воронку вместимостью 250 мл. Отмеривают 25 мл четыреххлористого углерода, 10 мл из них вливают в делительную воронку и подкисляют ее содержимое серной кислотой, разбавленной водой в соотношении 1 : 3, до pH 2. Проверяют pH универсальной индикаторной бумагой. Затем в делительную воронку вно­сят 2 мл 5%-ного NaN0₂, взбалтывают в течение 5 мин, окрашенный раствор сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл, а в делительную воронку еще дважды вливают четыреххлористый углерод по 7,5 мл, взбалтывают и сли­вают экстракт в мерную колбу вместимостью 25 мл.

Полученный раствор йода фильтруют через бумажный фильтр и в фильтрате определяют йод фотоэлектроколо­риметром или спектрофотометром (длина волны 512—514 нм). В качестве контрольного раствора используют четы­реххлористый углерод.

Содержание йода устанавливают по калибровочной кри­вой, составленной по чистому йоду, и рассчитывают на аб­солютно сухое вещество мякиша хлеба. Содержание йода в фильтрате можно также определять йодометрическим титрованием.

Реактивы 1. Углекислый калий. 2. Серная кислота, разбавленная водой в соотношении 1 : 3. 3. Четыреххло­ристый углерод.