Для полной характеристики состояния белковых веществ муки и качества клейковины было бы желательно раздельное определение в муке активаторов протеолиза, протеиназной активности и атакуемости белков.
Однако известные в настоящее время методы определения этих показателей, разработанные Биохимическим институтом Академии наук СССР, достаточно сложны, и нельзя рассчитывать на широкое применение их за пределами исследовательских лабораторий. Поэтому в лабораториях подавляющего большинства хлебозаводов о белково-протеиназном комплексе муки судят только по качеству отмытой клейковины.
До самых последних лет определение качества клейковины производилось органолептически либо непосредственно в процессе отмывания, либо с помощью нескольких последовательных, все усиливающихся растяжений пальцами обеих рук. По степени растяжимости и сопротивлению растяжению, определяемым органолептически, судят о качестве клейковины, которая при этом характеризуется как «хорошая», «плохая», «слабая», «сильная».
Органолептическим путем было установлено, что клейковина слабой муки при отмывании ее непосредственно после замеса теста или через некоторый промежуток времени после него образует сплошной однообразный комочек и обладает уже в этот момент сравнительно большой растяжимостью и небольшой эластичностью и сопротивлением растяжению. После нескольких часов отлежки в воде при 30° клейковина очень сильно размягчается, приобретает очень большую растяжимость и почти полностью теряет эластичность и сопротивляемость растяжению. Очень слабая клейковина за это время превращается в тянущуюся, липкую массу сиропообразной консистенции.
Клейковина сильной муки при отмывании ее непосредственно или вскоре после замеса образуется либо в виде отдельных, плохо слипающихся между собой комочков, либо в виде комка губчатого строения. Такой комочек клейковины или отдельные слагающие его комочки обладают большой эластичностью, большим сопротивлением растяжению и очень небольшой растяжимостью. После отлежки в течение нескольких часов сильная клейковина превращается в однородный по строению, связный комочек; эластичность ее и сопротивление растяжению уменьшаются очень мало, растяжимость почти не увеличивается. Клейковина муки, средней по силе, занимает соответствующее промежуточное положение.
Естественно, что о какой-либо градации образцов клейковины, близких по силе, при такой, даже самой добросовестной и подробной, словесной характеристике качества ее говорить не приходится.
Поэтому за последние годы разработано и предложено несколько методов для количественной и, по возможности, объективной характеристики качества клейковины,
Все многообразие этих методов может быть сведено к двум группам: 1) методы, основанные на определении коллоидных свойств клейковины (удельной набухаемости и пептизации в молочнокислых растворах); 2) методы, основанные на непосредственном определении физических свойств клейковины (растяжимости, расплываемости, эластичности и др.),
К числу методов первой группы можно отнести метод определения качества клейковины по ее удельной набухаемости в децинормальном растворе (молочной кислоты и разработанный Проскуряковым, Бундель и Зезюлинеким метод оценки качества клейковины по степени мутности раствора клейковины в слабой молочной кислоте; степень мутности, очевидно, обусловливается способностью клейковины к пептизации и определяется с помощью специально для этой цели предназначенного фотоэлектрического прибора.
К этой же группе методов относится способ характеристики клейковины по вязкости ее растворов в молочной кислоте разных концентраций, т, е. по способности клейковины пептизироваться в этих условиях.
Однако применение вышеуказанных методов оценки качества клейковины в СССР не вышло за пределы лабораторий исследовательских учреждений.
В производственных лабораториях хлебозаводов качество клейковины оценивают по ее физическим свойствам.
Определение растяжимости клейковины. Это определение можно производить вручную или с помощью метода и прибора Кранца-Козьминой в видоизменении ВНИИХ, или с помощью глютографа Брабендера.
Методика определения растяжимости клейковины вручную, разработанная нами еще в 1937 г., исходит из хорошо известной всем, имеющим дело с клейковиной, зависимости между качеством клейковины (силой муки) и способностью ее растягиваться; сильная клейковина обладает значительно меньшей растяжимостью, чем слабая клейковина.
Методика определения растяжимости сводится к следующему: из отмытой и хорошо отжатой клейковины отвешивают три порции по 5 г, которые опускают для отлежки в стакан с водой (30°), помешенный в термостат (при 30°). Через 60 мин. комочек клейковины вынимают из стакана и ладонями раскатывают в жгутик длиной 7—13 см; концы жгутика берут тремя пальцами каждой руки и, растягивая его над масштабной линейкой, замечают длину (в сантиметрах) в момент его разрыва. Затем кончики разорвавшегося жгутика клейковины соединяют в комочек и закатывают в шарик, который вновь опускают в тот же стакан с водой для дальнейшей отлежки.
Таким же способом определяют растяжимость двух других комочков клейковины. Среднюю, выведенную из трех полученных цифр, принимают за показатель растяжимости исследуемой клейковины после 1 часа ее отлежки.
Дальнейшее определение растяжимости клейковины производится таким же способом после следующих 2 час. отлежки клейковины в термостате при 30°.
Изменение растяжимости клейковины (рис, 6) различного качества характеризуется цифрами, приведенными в табл. 16.
Определение растяжимости клейковины вручную при любой методике субъективно. Однако, работая по этому способу, опытный лаборант может получить хорошо совпадающие при повторных определениях результаты. Практика применения этого метода в лабораториях хлебозаводов подтверждает это положение.
При определении растяжимости клейковины по методу Кранца комочек клейковины, подвешенный на крючок, растягивается под действием грузика, подвешенного к другому концу комочка клейковины. Растяжение проводится в пробирках, наполненных теплой водой (30°).
Растяжимость, определяемую методом Кранца-Козьминой по инструкции ВНИИХ, предложено характеризовать показателем «удельной растяжимости», выражаемым в см/мин.
Метод Кранца-Козьминой не нашел распространения в лабораториях хлебозаводов, так как он не дает возможности получить в достаточной мере совпадающие результаты.
Определение качества клейковины на глютографе сводится к определению не только растяжимости клейковины, но и того сопротивления, которое клейковина оказывает растяжению.
Глютограф (рис. 7, а) представляет собой два самостоятельных прибора: 1 — прибор для формовки и гомогенизации образца исследуемой клейковины и 11 — прибор для охлаждения сформованного образца (кольца) клейковины и испытания его на разрыв.
Глютограф имеет следующее устройство: в приборе I (рис. 7, б). Чашку 1 заполняют водой, температура которой автоматически поддерживается на заданном уровне (40°); в центре втулки 2 расположен вершиной кверху металлический конус 3, переходящий в нижней части в цилиндр. Между втулкой 2 и конусом 3 сквозь дно чашки через соответствующий сальник пропущены две шпильки 4, перемещаемые вверх и вниз вращением винта 5 с помощью насаженного на нем штурвала 6.
Чтобы образцу исследуемой клейковины придать форму кольца, Шпильки 4 приводят в крайнее нижнее положение и между конусом 3 и втулкой 2 помещают металлическое кольцо 7, верхний край которого имеет Кольцеобразное углубление. Нажимом на кольцо 7 его приводят в крайнее нижнее положение, берут комочек (2 г) исследуемой клейковины, делают в нем острой шпилькой отверстие и надевают его на вершину конуса 3. После этого легкими движениями пальцев комочек клейковины осаживают на цилиндрическую часть конуса 3, заполняя таким образом кольцеобразное отверстие между конусом 3, втулкой 2 и кольцом 7.
После этого на образец клейковины сверху помещают деталь 8, имеющую на нижнем конце кольцевой выступ, по размерам точно отвсёаюший зазору между конусом 3 и втулкой 2. Затем опускают рычаг 9 и перемещают груз 10 к переднему концу рычага, в результате чего деталь 8 испытывает давление груза в 25 кг. Для более полной передачи этого давления на образец исследуемой клейковины вращением штурвала 6, с помощью шпилек 4, кольцо 7 несколько приподнимают до положения, определяемого ограничительной пластинкой 11.
В таком положении при температуре воды 40° образец клейковины отпрессовывается в течение 30 мин. По истечении этого времени груз 10 отодвигают назад, рычаг 9 откидывают, отодвигают ограничительную пластинку 11 и вращением штурвала 6 выдавливают вверх кольцо 7 с запрессованным на нем кольцом клейковины, снимая при этом деталь 8.
Кольцо 7 со сформованным кольцеобразным образцом клейковины переносят в охладительную ванну, наполненную водой; температура воды автоматически поддерживается на уровне 18°.
После 20 мин, охлаждения кольцо 7 вынимают, осторожно отделяют клейковину специальным металлическим шпателем и вешают на крючки 13 и 14 разрывающего устройства прибора II (рис, 7, а). Нижний крючок 13 соединен с вертикальной зубчатой рейкой 15, приводимой в движение синхронным электромоторчиком 16 через редуктор 17, Рейка 15 с крючком 13 может передвигаться как вверх, так и вниз.
Верхний крючок 14 соединен с весовым механизмом, стрелка которого имеет на конце перо 18, соприкасающееся с поверхностью бумажной ленты самопишущего прибора 19.
При передвижении рейки 15 с крючком 13 вниз, кольцо клейковины растягивается; чем большее усилие для этого требуется, т. е. чем большее сопротивление растяжению оказывает при этом клейковина, тем больше отклоняется перо на ленте самопишущего механизма.
На рис. 8 приводится глютограмма, на которой вычерчены кривые трех разных по силе образцов клейковины. Кривая I характеризует очень сильную клейковину, кривая II — среднюю по силе, а кривая III — слабую.
Показатель Р характеризует сопротивление клейковины разрыву и выражается в условных единицах ленты глютографа (от 0 до 1000); показатель L отражает время растяжения и разрывную длину исследуемого образца.
Глютограф имеет следующие существенные недостатки; 1) прибор плохо приспособлен для испытания образцов очень слабой клейковины; 2) в течение примерно одного часа при наличии одного формующего прибора можно испытать только один образец клейковины; 3) стоимость прибора очень высока.
В Советском Союзе глютограф используется лишь в некоторых исследовательских лабораториях, поскольку для производственных целей предложены более простые приборы.
Определение расплываемости клейковины. Еще в 1937 г. было предложено характеризовать качество клейковины по расплываемости шарика из нее; при этом исходили из того общеизвестного факта, что шарик из слабой клейковины расплывается скорее и больше, чем шарик из сильной клейковины.
Для определения расплываемости шарика клейковины предложен следующий способ; из отмытой и хорошо отжатой клейковины отвешивают два комочка по 10 г. Каждый из отвешенных комочков клейковины отдельно формуют в виде шарика и помещают формовочным швом книзу, в центр круглой стеклянной пластинки. Чтобы предохранить клейковину от образования на поверхности ее корочки, пластинку с шариком помещают в прибор, изображенный на рис. 9,а.
Прибор этот состоит из низкой круглой стеклянной ванночки 1 диаметром около 20 см, высотой около 4 см, на дно которой налита вода слоем примерно в 1 см. На дне ванночки 1 находится обычная лабораторная круглая фарфоровая подставка 2 диаметром около 9 см и высотой около 2 см. На подставку 2 ставится стеклянная пластинка 3 с шариком клейковины на ней. После этого ванночку помещают в термостат при постоянной температуре 30s и закрывают сверху стеклянным колпаком 4 диаметром около 15 см и высотой 12—15 см.
Ровно через 3 часа определяют средний диаметр контура расплывшегося шарика клейковины, выражая его в миллиметрах.
За средний диаметр принимают полусумму двух взаимно перпендикулярных размеров.
Если клейковина расплывается неравномерно, делают два замера:
один в направлении наибольшей величины, а другой перпендикулярно ему. Замеры можно делать масштабной линейкой, положив ее под стеклянной пластинкой.
Из показателей для отдельных комочков клейковины выводится средний показатель, который и характеризует степень расплываемости клейковины.
О степени расплываемости клейковины разного качества можно судить по данным табл. 17.
Для сокращения времени опыта можно производить определение расплываемости после 1 часа отлежки. Уже за это время разница между слабой и сильной клейковиной выявляется достаточно четко.
Определение эластичности клейковины. Для изучения эластичности клейковины служат весовой консистометр, эластометр, эластоскоп и другие специальные приборы.
Определение эластичности клейковины с помощью весового консистометра было предложено нами еще в 1938 г..
Весовой консистометр, изготовляемый Московским заводом контрольно-измерительных приборов (МОСКИП МПП СССР), сконструирован для характеристики разного рода желе и аналогичных им продуктов кондитерского производства, но его можно использовать и для определения эластичности клейковины. Основными деталями весового консистометра (рис. 10) являются: тарелочка 1, закрепленная на верхнем конце вертикально перемещающегося штока 2, сочлененного с весовым механизмом. Весовой механизм имеет стрелку 3, указывающую на шкале циферблата 4 нагрузку (в граммах) на тарелочку 1 или же усилие, ею воспринимаемое.
На верхнем конце стойки 5 укреплена коробка 6, сквозь которую проходит вертикальная зубчатая рейка 7. На нижнем конце этой рейки закреплен сферической формы наконечник 8. Зубчатая рейка перемещается вниз или вверх при вращении в ту или иную сторону штурвальчика 9, Чтобы приспособить весовой консистометр для определения эластичности клейковины, пришлось на верхней части зубчатой рейки 7 укрепить стопорное кольцо 10, позволяющее рейке при перемещении ее вниз доходить только до определенного положения, при котором между наконечником 8 и свободной от нагрузки тарелочкой 1 остается небольшой зазор.
На основании проведенных опытов установлена нижеследующая методика определения эластичности клейковины на весовом консистометре.
Из отмытой и хорошо отжатой клейковины отвешивают 3 комочка по 10 г и помещают их в стакане с водой (температура 30°) на 3 часа в термостат (при 30°). После трехчасовой отлежки в термостате комочек клейковины вручную, максимально единообразно формуют в шарик, который формовочным швом книзу помещают в центре тарелочки 1 весового механизма. После этого вращением штурвальчика 9 зубчатую рейку с наконечником 8 перемещают вниз до положения, определяемого стопорным кольцом 10, причем наконечник 8 входит в шарик теста. Чтобы зубчатая рейка перемещалась равномерно, штурвальчик 9 должен вращаться со скоростью примерно 2 оборота в секунду.
Чем крепче и эластичнее клейковина, тем большее давление передается через шток 2 на весовой механизм и тем больше отклонение его стрелки 3. Максимальное отклонение стрелки 3 фиксируется второй — максимальной стрелкой 11.
Отклонение максимальной стрелки 11 фиксирует на шкале показатель эластичности клейковины, условно выражаемый в граммах усилия, переданного клейковиной на весовой механизм прибора.
Таким же способом производится определение эластичности двух других комочков клейковины. Среднее арифметическое из трех показаний прибора принимается за показатель эластичности клейковины по весовому консистометру (BK180).
Изменение эластичности клейковины из муки разной силы показано в табл. 18.
Как показала лабораторная практика в течение нескольких лет, применение весового консистометра для определения на нем эластичности клейковины несложно и дает хорошо совпадающие при повторных определениях цифры.
Нельзя не отметить, что момент формовки вручную шарика испытываемой клейковины делает этот метод в известной мере субъективным. Однако очень небольшой тренировки лаборанта (несколько десятков определений) достаточно для получения вполне совпадающих результатов.
То, что весовой консистометр позволяет получать показатели именно эластичности клейковины, было подтверждено совпадением этих показателей с показателями эластичности клейковины, определяемыми на приборах другого типа — на эластоскопе и эластометре. Подтверждением этому служат также результаты работы, проводившейся в нашей лаборатории Леви, определившим для серии образцов клейковины эластичность в условных показателях весового консистометра и модуль эластичности и период релаксации.
Последние определялись по специально для этого разработанной методике с помощью небольшого приспособления к весовому консистометру. Была установлена достаточно четко выявленная зависимость между условными показателями весового консистометра и показателями модуля эластичности и периода релаксации, иллюстрируемая графиком, приводимым на рис. 11.
Определение эластичности клейковины можно производить также и с помощью эластоскопа или эластометра, разработанных и испытанных нами в исследовательской работе.
Приборы эти, примененные и описанные нами, позволили получить результаты, хорошо согласующиеся с результатами определения эластичности клейковины на весовом консистометре.
Но эти приборы и методы использования их для оценки качества клейковины менее просты, чем некоторые другие, и не найдут, по нашему мнению, распространения в производственных лабораториях хлебозаводов, поэтому их описание мы здесь не приводим.
Определение качества клейковины на пластометре. В 1941 г. автором была предложена и совместно с Г. И. Воскресенским осуществлена конструкция грузового вискозиметра истечения, названного «пластометр АВ-1», который с успехом был применен для оценки физических свойств клейковины.
Общий вид и схематический разрез основной рабочей части этого прибора приведены на рис. 12. Основные детали прибора: плита 1 с регулировочными винтами 2, стойка 3 со стерженьком 4, на котором укреплены отвес 5 и кронштейн 6, закрепляемый на стойке 3 стопором.
Собственно рабочая часть прибора представляет собой цилиндрическую трубку 7, имеющую отверстие диаметром 1 см, закрепляемую кольцевыми выступами верхнего конца в вилочной прорези кронштейна 6. На нижний конец трубки 7 на резьбе навертывается мундштучный наконечник 8 с коническим переходом от диаметра внутреннего отверстия 10 мм к диаметру отверстия истечения в 3 мм. В отверстие верхнего конца трубки 7 вставляется направляющая деталь 9, в верхний край которой врезана бронзовая втулочка 17.
Через отверстие направляющей детали 9 пропущен шток 10 поршенька 16. Сочленение поршенька со штоком осуществляется шаровым шарниром. Несколько выше на стержне-штоке 10 стопором закреплена деталь 11, на которую опирается надеваемый на стержень цилиндрический груз весом 2 кг с отверстием в центре. Для свободного пропуска воздуха в нижнем крае поршенька 16 имеются два небольших отверстия.
На плите 1 устанавливается стаканчик 13 с водой и комочками исследуемой клейковины. Для загрузки трубки 7 комочком клейковины служат направляющая воронка 14 и пестик 15.
Детали 7, 8, 14, 15, а также 1 и 9 целесообразно изготовлять из водоустойчивой пластмассы.
Порядок определения качества клейковины на этом приборе следующий. Из отмытой клейковины отвешивают три навески по 2 г и, опустив их в стаканчик с водой (температуры 40°), на 30 мин. помещают в термостат при 40° .
После 40 мин. отлежки при 40° комочки клейковины перекладывают на 20 мин. в стаканчик с водой (температура 20°) и затем определяют качество клейковины. Для этого трубку 7 верхним концом ставят на стол, а на противоположный конец надевают воронку 14. Комочек исследуемой клейковины обычно препаровочной иглой переносят в воронку 14 и с помощью пестика 15 продавливают в трубку 7. Затем воронку снимают, надевают наконечник 8, трубку переворачивают и прорезами верхнего конца закрепляют в вилке кронштейна 6. В верхнее отверстие трубки 7 вставляют поршенек 16 со штоком 10 и направляющей
Шток деталью 9. Легко нажимая на клейковину в трубке 7, заполняют ею деталь 8. На верхний конец штока надевают груз 12, одновременно включая секундомер или фиксируя начало опыта по часам с секундной стрелкой. Под давлением груза 12 клейковина выпрессовывается через отверстие «истечения» в наконечнике 8. Деталь И на штоке 10 укрепляют с таким расчетом, чтобы ее нижний край касался верхнего края направляющей детали 9 в момент, когда нижний край поршенька 16 дойдет до конца цилиндрической части отверстия большего диаметра в наконечнике 8, Таким образом, момент соприкосновения деталей 11 и 9 свидетельствует об окончании процесса выпрессовывания исследуемой клейковины. Этот момент фиксируется или выключением секундомера, или по часам.
Средняя продолжительность выпрессовывания трех (или двух) комочков исследуемой клейковины характеризует ее качество: чем сильнее клейковина, тем больше времени требуется для ее выпрессовывания.
Зависимость показаний пластометра от температуры была исследована в нашей лаборатории на образцах клейковины разной силы.
Пользуясь графиком (рис. 13), можно определять качество клейковины с помощью пластометра, не прибегая к использованию термостата. Для этого отмывание и отлежку клейковины производят в воде, имеющей температуру помещения лаборатории. При этой же температуре определяют качество клейковины; результат определения приводят с помощью графика к показателю, характеризующему эту же клейковину при стандартной (принятой для определения) температуре.
Так, например, если условиться считать стандартными показания прибора при 20°, то в том случае, если качество какого-то образца клейковины при 25° соответствует показанию пластометра 2,2 мин., легко с помощью графика установить, что при 20° эта клейковина характеризуется цифрой 4,2 мин.
Показатели качества клейковины, получаемые с помощью пластометра, были нами сопоставлены с показателями, получаемыми для этих же образцов клейковины путем применения глютографа.
Результаты сопоставления времени истечения образцов клейковины по пластометру (Т пл) с сопротивлением растяжению по глютографу (Ргл) графически иллюстрируются на рис. 14. Опытами установлена тесная зависимость между показаниями этих приборов.
Отсюда следует, что для оценки качества клейковины целесообразнее всего применять пластометр.
Этот прибор наиболее прост по конструкции и в обращении, свободен от субъективности определения, связанной с формовкой шарика вручную, и дает показания, совпадающие с показаниями глютографа.
Положительным моментом является также небольшой вес образца клейковины, необходимого для испытания (3 или 2 комочка клейковины по 2 г каждый).