Основные операции химического анализа

Выпаривание имеет целью частично или полностью удалить растворитель из раствора. В зависимости от преследуемой цели и природы растворенного вещества и растворителя выпаривание можно проводить следующими способами:

при комнатной температуре и нормальном давлении, когда растворитель легколетучий, например этиловый эфир;

при температуре немного выше комнатной и пониженном дав­лении, когда растворитель малолетучий и выделяемое вещество разлагается при нагревании;

нагреванием на водяной бане. Широко применяется для вод­ных растворов и среднелетучих растворителей;

нагреванием на песчаной бане, когда необходимо быстро уда­лить малолетучий растворитель;

нагреванием на открытом пламени для быстрого удаления сла­болетучих растворителей или уменьшения количества раствора.

Для выпаривания используют посуду с большой площадью испарения (выпарительные чашки, часовые стекла, кристаллизато­ры, стаканы).

Декантация — удаление осветленной надосадочной жидкости. Применяется только в случае образования тяжелых, плотных осад­ков. Обычно ее сочетают с последующей фильтрацией. Декантацию проводят с помощью резинового или полиэтиленового шланга.

Дистилляция — операция, посредством которой жидкость при нагревании превращается в пар, который, охлаждаясь, конденси­руется. Дистилляция может быть осуществлена различными спосо­бами в зависимости от цели. Прибор для простой дистилляции со­стоит из перегонной колбы, холодильника и приемника для сбора дистиллята. Для дистилляции растворов веществ при пониженной температуре используют вакуум-дистилляцию, предусматривающую частичное удаление воздуха из перегонного аппарата с помощью водоструйного насоса.

Перегонку малолетучих веществ с высокой температурой ки­пения осуществляют также перегонкой с паром или в токе инерт­ного газа. В этих случаях к перегонной колбе подключается парообразователь или баллон с газом.

Озоление — частный случай прокаливания (при температурах до 500° С); цель — полное разрушение органических веществ под действием тепла. В результате остается зола минеральных солей. Озоление органических веществ можно проводить и «мокрым» способом, применяя нагревание в сочетании с концентрированными минеральными кислотами и окислителями.

Осаждение — образование нерастворимого вещества, выпадаю­щего в осадок, в результате взаимодействия двух растворов (осадителя и осаждаемого). Осадок может иметь кристаллическую, аморфную или коллоидальную структуру. Полнота процесса осаж­дения зависит от температуры, количества осадителя, степени пе­ремешивания, времени отдыха. Повышение температуры увеличи­вает скорость реакции и способствует образованию больших кри­сталлов. Осаждающий реактив добавляют с избытком, т. е. в боль­шем, чем нужно для реакции, количестве. Этим достигается умень­шение растворимости осадка.

Прокаливание заключается в нагревании вещества до темпера­туры 500—1000° С на газовых горелках, в муфельных и электри­ческих печах. При анализе вин, содержащих преимущественно ор­ганические вещества, к таким операциям прибегают сравнительно редко, например, когда соли органических кислот вин или сусла необходимо перевести в соответствующие карбонаты, легко отде­ляемые объемным анализом.

Прокаливание производят в тиглях или чашках из фарфора, а при высокой точности анализа — в сосудах из платины.

Промывка осадка применяется для удаления остатков раство­ра, захваченного осадком, и, следовательно, веществ, в нем рас­творенных. Для промывки используют растворитель, иногда с добавкой реактива осадителя, с тем чтобы уменьшить раствори­мость осадка. Промывают осадок на фильтре тонкой струей жид­кости из промывалки. Следует учитывать, что многократная про­мывка небольшими порциями промывной жидкости более эффек­тивна, чем одноразовая большим объемом.

Сушка — операция, заключающаяся в удалении из вещества, посуды или материала содержащейся в них воды. Сушку осуще­ствляют в сушильных шкафах при 100—105° С. Вещества, разла­гающиеся при высокой температуре, сушат в шкафах, отрегулиро­ванных на температуру, не превышающую температуру разложения или плавления. Для сушки легколетучих или плавящихся веществ используют эксикаторы, из которых с помощью лабораторного на­соса выкачивают воздух. В аналитических операциях, предусмат­ривающих сушку вещества до постоянной массы, для предупреж­дения поглощения влаги из воздуха высушенное вещество взвеши­вают в бюксах и хранят в эксикаторах.

Фильтрация — удаление взвешенных в жидкости частиц путем пропускания ее через пористый материал (фильтровальная бума­га, картон, пористый фарфор, стекло, асбест и др.).

Центрифугирование — отделение осадка от раствора с по­мощью лабораторных центрифуг с частотой вращения до 6000 об/мин и центрифужными пробирками вместимостью 10, 25, 50 и 100 мл.

Растворение — операция, посредством которой вещество, обыч­но твердое, при контакте с жидкостью (растворителем) образует гомогенную прозрачную смесь (раствор). В простых растворах рас­творимое вещество не реагирует с растворителем (обычно водой), а только распадается на гидратированные ионы. Из простых рас­творов растворенное вещество может быть выделено путем выпа­ривания растворителя. В химических растворах, получаемых при растворении в кислотах, вещество реагирует с растворителем, об­разуя новые растворимые соединения. В энохимическом анализе чаще готовят простые растворы.

Концентрация раствора — количество вещества, растворенного в единице объема или массы раствора.

Концентрацию растворов выражают следующими способами:

проценты объемные (% об.) — число миллилитров ве­щества, растворенного в 100 мл раствора;

проценты объемно-массовые (% об.-мас.)—число граммов вещества, растворенного в 100 мл раствора;

проценты массовые (% мас.)—число граммов вещест­ва, растворенного в 100 г раствора;

промилле (%о)—число граммов вещества, растворенного в 1000 мл раствора;

нормальность (N)—число грамм-эквивалентов вещест­ва, растворенного в 1 л раствора; [грамм-эквивалент (г-экв) — ко­личество граммов вещества, химически равноценное одному грамм- атому водорода в данной реакции. Грамм-эквивалент отдель­ных элементов находят делением величины атомной массы в грам­мах на его валентность. Грамм-эквивалент кислот равен их мо­лекулярной массе в граммах, деленной на количество атомов во­дорода, способных взаимодействовать со щелочью (основность кислот), например, грамм-эквивалент НС1 и HN03 равен их мо­лекулярной массе в граммах; а грамм-эквивалент H2S04 и Н3Р04 равен молекулярной массе, деленной соответственно на 2 и на 3. Грамм-эквивалент гидроксидов равен их молекулярной массе в граммах, деленной на число участвующих в реакции ОН~-ионов, например, грамм-эквивалент Ва(ОН)2 равен молекулярной массе этого гидроксида, деленной на 2, а А1(ОН)з — на 3. Для нахож­дения грамм-эквивалента вещества окислителей или восстановите­лей молекулярную массу (в граммах) делят на число электронов, получаемых или отдаваемых одной молекулой (см. прилож. 3)];

молярность (М) — число грамм-молекул вещества, рас­творенного в 1 л раствора; [грамм-молекулярная масса (г-моль) — количество граммов вещества, равное его молекулярной массе. Например, г-моль H2S04 —98,08 г, КОН —56,10 г, Са(ОН)2 — 74,102, Na2S04 — 142,05];

абл_7.png

Условные обозначения: dp— плотность раствора; dв— плотность растворенного вещества; Э — грамм-эквивалентная масса растворенного вещества; m — грамм-молекулярная масса растворен­ного вещества.

Титр (Т)—число граммов вещества в 1 мл раствора.

Формулы для перехода от одного способа выражения кон­центрации к другому приведены в табл. 7.

Нормальные растворы содержат 1 г-экв вещества в 1 л. Со­ответственно растворы, содержащие 0,1 или 0,01 г-экв, называют деци- или сантинормальными. Растворы одинаковой нормальности реагируют в равных объемах. Если нормальность взаимодействую­щих растворов различна, то раствора с большей нормальностью на титрование расходуется в соответствующее число раз меньше (по объему). При этом произведение объема раствора, затрачиваемого на титрование, на его нормальность остается постоянной величиной для обоих реагирующих веществ, т. е. N1V1=N2V2.

Растворы с точно определенной концентрацией называются титрованными. Применяют их для количественного определения ве­ществ объемными методами. Концентрацию титрованных растворов обычно выражают числом грамм-эквивалентов вещества в 1 л рас­твора.