ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ

В хлебопечении кислотность выражают в градусах Неймана (°Н). Под градусом Неймана понимают число миллилитров 1 н. рас­твора щелочи, необходимой для нейтрализации реагирующих со ще­лочью соединений в 100 г анализируемого материала.

В молоке и молочных продуктах (кроме масла) кислотность выражают в градусах Тернера (°Т).

Под градусом Тернера понимают число миллилитров 0,1 н. расствора едкого натра (кали), необходимого для нейтрализации 100 мл или 100 г продукта (в зависимости от способа взятия пробы). Поэто­му размерность °Т в 10 раз больше по сравнению с °Н.

В масле кислотность выражают в градусах Кеттстофера, под ко­торыми понимают число миллилитров 0,1 н. раствора щелочи, необ­ходимой для нейтрализации 10 г масла.

В растительных жирах и жире, выделенном из муки и других продуктов, определяют кислотное число, выражающее число милли­граммов едкого кали, затраченного на нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира. При вычислении учиты­вают, что 1 мл 0,1 н. раствора едкой щелочи соответствует 5,611 мг едкого кали.

В отдельных видах дополнительного сырья кислотность условно выражают в процентах содержащейся кислоты.

Более объективным способом определения титруемой кислотно сти является потенциометрический, основанный на титровании до оп­ределенного значения pH, соответствующего зоне перехода исполь­зуемого индикатора в окрашенное состояние. Однако для осуществления этого способа требуется специальная аппаратура.

Кислотность, как правило, определяют при комнатной температуре (около 20° С).

При определении кислотности применяют дистиллированную водопроводную воду, проверенную на нейтральность титрованием по фенолфталеину.

Навески берут с точностью до 0,01 г (за исключением очень ма­лых и очень больших навесок). Ряд материалов отмеривают по объему.

Кислоту нейтрализуют 0,1 н., а иногда 1 н. раствором едкой ще­лочи (едким натром или едким кали). При использовании не точно 0,1 н. и 1 н. растворов применяют поправку (см. с. 27). Полноту нейтрализации, как правило, определяют с помощью индикатора — фенолфталеина (1%-ный спиртовой раствор) и титруют до появле­ния розового окрашивания.

Иногда в качестве индикатора применяют тимолфталеин, в этом случае титруют до появления синего окрашивания.

Количество капель индикатора, а также время, в течение кото­рого не должна исчезать появившаяся окраска, предусматривается в каждом методе.

При титровании продуктов с темной окраской или неясным кон­цом титрования рекомендуется в ряде случаев применять в качест­ве свидетеля исходный раствор, эталон (раствор окрашенного веще­ства), увеличенные дозы индикатора и другие приемы, что преду­смотрено в описании методов контроля.

В большинстве случаев кислотность вычисляют на воздушно-су­хое вещество. При пересчете на сухое вещество (СВ) в методе дается специальное указание.

При использовании в качестве растворителя эфирно-спиртовой смеси ее готовят непосредственно перед анализом следующим обра­зом: 1 часть 95 об. %-ного этилового спирта смешивается с 2 час­тями этилового эфира; смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи по фенолфталеину (3—5 капель) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. В отдельных случаях соотношение между спиртом и эфиром меняют, что и указывается при описании методов.

Определение кислотности сырья, полуфабрикатов и готовых изделий методами, предусмотренными ГОСТами и ТУ

Определение кислотности основного и дополнительна сырья

Мука (ГОСТ 9404-60)

Отвешивают 5 г муки, высыпают в коническую колбу с предварительно налитыми в нее 30—40 мл дистиллированной воды. Сильно взбалтывают настолько, чтобы вся мука разошлась в воде и не осталось комочков. В полученную болтушку прибавляют 5 капель 1%- го спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором щелочи до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Кислотность выражают в °Н по формуле:

Х=2ak,

где а — количество раствора щелочи, пошедшего на титрование, мл; 

k — поправка на концентрацию раствора до точно децинормального.

Дрожжи хлебопекарные прессованные (ГОСТ 171—69)

Отвешивают 10 г дрожжей и растирают с 50 мл дистиллирован­ной воды в фарфоровой чашке или стакане, затем титруют по фе­нолфталеину до появления розового окрашивания. Кислотность вы­ражают в мг уксусной кислоты в 100 г дрожжей, принимая что 1 м 0,1 н. раствора щелочи равен 6 мг уксусной кислоты. При вычислении доли до 0,5 отбрасывают, равные и свыше 0,5 округляют до единицы.

Дрожжевое молоко (ТУ 18 РСФСР 395—76)

Количество дрожжевого молока для анализа берут в соответст­вии с табл. 25 и общий объем суспензии доводят дистиллированной водой до 50 мл. В остальном определение проводят так же, как и в прессованных дрожжах.

Патока крахмальная (ГОСТ 5194—68)

К 10 мл основного раствора патоки (50 г патоки разведены водой температурой 60—70° С и объем в мерной колбе доведен до 250 мл при комнатной температуре) прибавляют 3—5 капель фенол фталеина и титруют 0,1 н. раствором щелочи до ясно заметной ро­зовой окраски. Кислотность выражают в °Т на 100 г сухого вещества.

Патока мальтозная (ОСТ 18-168—74)

10 г патоки тщательно размешивают в 200 г дистиллированной воды, вносят несколько капель фенолфталеина и титруют 0,1 н. рас­твором щелочи до появления розового окрашивания. Кислотность выражают в °Н на 100 г сухого вещества.

Глюкозно-белковый концентрат

5 г продукта растворяют в 100 мл дистиллированной воды, на­гретой до 60—70° С, охлаждают, добавляют 3—4 капли фенолфта­леина и титруют 0,1 н. раствором едкой щелочи до появления сла­бо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Кислотность выражают в °Н с пересчетом на сухое вещество.

Маргарин (ГОСТ 3624—67)

5 г помещают в коническую колбу, нагревают в теплой воде для расплавления и прибавляют 20 мл нейтрализованной смеси спирта с эфиром и 3 капли фенолфталеина, титруют при постоянном помеши­вании до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Кислотность выражают в градусах Кеттстофера. Расхожде­ние между параллельными определениями до 0,2 К.

Жир жидкий, жир с фосфатидами для хлебопекарной промышленности (ГОСТ 976—69)

5 г жира заливают 50 мл нейтрализованной эфирно-спиртовой смеси. При появлении мути раствор слегка подогревают на водяной бане, добавляют 3—5 капель фенолфталеина и титруют 0,1 н. рас­твором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исче­зающего в течение 1 мин. Если раствор при титровании помутнел, прозрачность его восстанавливают, опуская колбу с раствором в теп­лую воду или добавляя 10—15 мл эфирно-спиртовой смеси с после­дующим подогреванием в теплой воде. Кислотность выражают кис­лотным числом.

Масла растительные (ГОСТ 5476—64)

Для светлых и рафинированных масел берут навеску 3—5 г, а для темных — 1—5 г в зависимости от интенсивности окраски. Ко­личество эфирно-спиртового растворителя составляет 50 мл (1 часть спирта и 2 части эфира). При анализе светлых масел перед титрова­нием добавляют 5 капель 1%-ного раствора фенолфталеина, а при определении темных — 2 мл 1%-ного раствора тимолфталеина. Если масло при взбалтывании не растворяется, то смесь нагревают на во­дяной бане до растворения, а затем охлаждают до комнатной тем­пературы, титруют при постоянном взбалтывании 0,1 н. раствором щелочи до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с при фенолфталеине, или синей при тимолфталеине.

При анализе рафинированных масел титрование ведут из микро­бюретки. Результаты выражают кислотным числом. (Если кислот­ность выражают в процентах олеиновой кислоты, то полученное кис­лотное число умножают на 0,503.) Расхождение между параллельными определениями составляет до 0,1 мг при анализе неочищенных масел и до 0,06 г для рафинированных. При титровании водным рас­твором щелочи необходимо, чтобы количество спирта в 5 раз пре­вышало количество израсходованной щелочи.

Концентраты фосфатидные (ОСТ 18-227—75)

Для определения кислотного числа жира 6 г концентрата обра­батывают в стакане с 50 мл ацетона, тщательно разминая палочкой, после чего раствору дают отстояться в течение 15—20 мин. Затем раствор декантируют через фильтр в колбу. Обработку ацетоном по­вторяют 3 раза такими же порциями. Из колбы пипеткой с помощью груши отбирают по 50 мл фильтрата в две конические колбы, одна из которых высушена до постоянной массы. Из всех колб отгоняют полностью ацетон. Масло в предварительно высушенной до постоянной массы колбе помещают в сушильный шкаф и сушат при 101 105° С до постоянной массы. В другую колбу добавляют 50 мл трализованной эфирно-спиртовой смеси (1:2) и титруют 0,1 н. раствором едкой щелочи в присутствии фенолфталеина до розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. При вычислении кислотного числа жира фосфатидных концентратов используют массу высушенного масла. Расхождение между параллельными определениями — до 0,5 мг едкого кали.

Молоко и молочные продукты (ГОСТ 3624—67)

В молоке, молочной сыворотке, свежей пахте и в других продуктах кислотность выражают в °Т, для этого берут 10 мл продукта, добавляют 20 мл воды, 3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. рас­твором щелочи до появления розового окрашивания, не исчезающе­го в течение 1 мин. Контрольный эталон окраски готовят, добавляя к смеси, приготовленной, как и для анализа, вместо фенолфталеина 1 мл 2,5%-ного сернокислого кобальта. Эталон пригоден для работы в течение одного смены. В отдельных случаях допускается определе­ние кислотности без разведения водой. При этом полученную кислот­ность понижают на 2°Т. Расхождениё между параллельными опре­делениями до 1° Т.

Для определения кислотности сливок в 20 мл воды вносят пи­петкой 10 мл сливок, промывают пипетку этой смесью 3—4 раза, прибавляют 3 капли фенолфталеина. Далее анализ проводят так же, как и при анализе молока. Контрольный эталон окраски готовят в двух вариантах: для сливок жирностью до 20% в смесь, приготов­ленную так же, как для анализа, добавляют 1 мЛ 2,5%-ного рас­твора сернокислого кобальта: для сливок жирностью свыше 20% -2 мл. Расхождение между параллельными определениями до 1°Т.

В сметане титрование проводят без эталона. Для этого 5 г сме­таны тщательно перемешивают палочкой с постепенно прибавляемой водой (30—40 мл), вносят 3 капли фенолфталеина и титруют до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Расхождения между параллельными определениями до 2°Т.

Для определения кислотности в твороге и белковой массе из подсырной сыворотки берут навеску 5 г, тщательно растирают пес­тиком в фарфоровой ступке, прибавляя небольшими порциями 50 мл воды, нагретой до 35—40° С, и 3 капли фенолфталеина. Титруют до слаюо- розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Эталоном не пользуются. Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 4°Т.

Консервы молочные и сгущенные молочные продукты (ГОСТ 8764-58)

В сухом молоке и сухой сыворотке для определения кислотно­сти берут навеску для сухого цельного молока 1,25 г, полужирного 1,05 г, жирного 0,9 г, сухой сыворотки 1,25 г с точностью до 0,01 г. При тщательном растирании добавляют 10 мл воды температурой 65° С. Полученные растворы соответствуют 10 мл восстановленного продукта. Охлаждают до 20° С, приливают еще 20 мл воды с такой же температурой, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и тит­руют 0,1 н. раствором щелочи до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Кислотность в °Т соответствует количеству миллилитров точно 0,1 н. раствора щелочи, умноженному на 10.

Для определения кислотности сухого молочного пищевого белка берут навеску 10 г с точностью до 0,01 г, тщательно растирают стек­лянной палочкой с резиновым наконечником с 25 мл нагретой до 35—40° С воды и оставляют на 10—15 мин. Далее определение ве­дут так, как описано для творога.

При определении кислотности молочной сгущенной сыворотки берут навеску 2,5 г, растворяют ее в 100 мл воды температурой 50—60°С и затем охлаждают до 20° С. Отбирают 50 мл раствора, до­бавляют 2 3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором ще­лочи до слабо-розового окрашивания. Кислотность в °Т находят ум­ножением количества точно 0,1 н. раствора щелочи, пошедшего на титрование, на 80.

Кислота молочная (ГОСТ 490—41)

При определении титруемой кислотности 20 г молочной кислоты разбавляют водой в мерной колбе на 250 мл, 25 мл раствора титру­ют 1 н. раствором щелочи, добавляя 3 капли фенолфталеина до появления розового окрашивания. Титруемую кислотность (X) вы­числяют в процентах, умножая количество израсходованного на ти­трование 1 н. раствора щелочи (в мл) на 4,5.

При определении прямо не титруемой кислотности (ангидридов) к нейтральной жидкости, полученной при определении титруемой кислотности, добавляют 10 мл 1 н. раствора щелочи, нагревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане или на слабом огне на ас­бестовой сетке и оттитровывают избыточную щелочь 1 н. раствором серной кислоты до исчезновения розового окрашивания. Содержа­ние прямо не титруемой кислоты вычисляют в процентах, умножая разность между 10 мл и количеством израсходованной серной кисло­ты на 4,5.

Кислота лимонная (ГОСТ 908—70)

На аналитических весах отвешивают в химическом стаканчике 2 г предварительно растертой в ступке лимонной кислоты. Навеску количественно переносят в мерную колбу на 100 мл. После полного растворения кристаллов и доведения объема раствора до метки отбирают 10 мл раствора и титруют 0,1 н. раствором щелочи с внесе­нием 3 капель фенолфталеина до появления слабо-розового окраши­вания, не исчезающего в течение 1 мин. Расхождение между парал­лельными титрованиями должно быть до 0,05 мл. Содержание ли­монной кислоты в процентах вычисляют, принимая во внимание, что 1 мл 0,1 н. щелочи соответствует 0,007 г лимонной кислоты.

Кислота уксусная (ГОСТ 61—69)

В предварительно взвешенную колбу с притертой пробкой ем­костью 100 мл с 5 мл воды вносят пипеткой 1 мл кислоты, закры­вают колбу пробкой и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Полу­ченную навеску разбавляют 20 мл воды и титруют 1 н. раствором едкой щелочи в присутствии 3 капель фенолфталеина. Содержание уксусной кислоты в процентах вычисляют, принимая во внимание, что 1 мл точно 1 н. раствора щелочи соответствует 0,06005 г уксусной кислоты.

Определение кислотности полуфабрикатов

Кислотность полуфабрикатов зависит от кислотности основного и дополнительного сырья, дозировки и качества разрыхлителей, про­должительности брожения и от правильной организации и соблю­дения технологического процесса.

Определение общей титруемой кислотности. Отвешивают с точ­ностью до 0,01 г на тарированной алюминиевой пластинке или в фарфоровой чашечке 5 г жидких дрожжей, закваски, опары или тес­та и т. п. Навеску переносят в фарфоровую ступку и растирают с 50 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию титруют 0,1 н. раствором щелочи с индикатором фенолфталеином до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Кислотность выражают в °Н. Расчет ведут по формуле:

Х=2аК

где X—кислотность, °Н;

а — количество раствора щелочи, пошедшее на титрование, мл;

К — коэффициент для приведения раствора щелочи точно к I 0,1 н.

Определение летучих кислот. Летучие кислоты состоят главным образом из уксусной кислоты и небольшого количества муравьиной кислоты. Анализ основан на титровании отгона из суспензии полуфабрикатов, проводящемся с водяным паром в специальной аппара­туре. Для полуфабрикатов из ржаной обойной муки применяют ме­тод выпаривания летучих кислот в фарфоровой чашке. Содержание летучих кислот в этом случае определяют по разности результатов титрования исходной и обработанной теплом вытяжки.

Содержание летучих кислот выражают в °Н и в процентах к общей кислотности.

Определение активной кислотности. Ощущение кислого вкуса продукта зависит не только от количества кислоты, содержащейся в самом продукте, но и от концентрации свободных ионов водорода, выражающейся показателем pH. Показатель pH определяют с по­мощью индикаторной бумаги и электрометрическими методами с ис­пользованием pH-метров марок pH-340, pH-261, pH-47, ЛПУ-01 и др.

Определение pH с помощью универсальной индикаторной бумаги.Полоску индикаторной бумаги, пред­назначенной для определения pH в зоне 3,0-6,0, погружают в вытяжку из исследуемого продукта. Вынув полоску, немедленно срав­нивают образующуюся окраску со шкалой, прилагаемой к индика­торной бумаге.

Определение кислотности готовых изделий

Определение кислотности хлеба и булочных изделий (ГОСТ 5670-51)

25 г измельченйой пробы хлеба (точность взвешивания 0,01 г) помещают в сухую толстостенную коническую колбу емкостью 500 мл с хорошо пригнанной пробкой. Мерную колбу емкостью 250 мл наполняют до метки водой комнатной температуры. Около 1/4 взятой воды переливают в колбу с хлебом. Хлеб быстро растира­ют деревянной лопаткой или стеклянной палочкой с резиновым на­конечником до получения однородной массы, без заметных комочков нерастертого хлеба. К полученной смеси приливают всю оставшуюся воду, колбу закрывают пробкой, смесь энергично встряхивают в те­чение 2 мин и оставляют в покое при комнатной температуре па 10 мин; затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое на 8 мин. Отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через сито или марлю в сухой стакан. Из стака­на отбирают пипеткой по 50 мл раствора в две конические колбы емкостью по 100—150 мл и титруют 0,1 н. раствором щелочи с дву­мя-тремя каплями фенолфталеина (1%-ный спиртовой раствор) до получения слабо-розового окрашивания, не исчезающего при спо­койном стоянии колбы в течение 1 мин. Кислотность выражают в °Н.

Ускоренный метод отличается от описанного выше тем, что бе­рут воду, подогретую до 60° С, и после получения однородной сус­пензии и приливания всей воды (250 мл) жидкость встряхивают в течение 3 мин и оставляют в покое на 1 мин. Далее анализ проводят так, как описано выше.

Между параллельными титрованиями в обоих случаях допуска­ется расхождение не более 0,3° Н. Конечный результат определения кислотности выражают как среднее арифметическое из двух опреде­лений.

Между результатами повторных определений одного образца, вы­полненных в одной лаборатории или одновременно в разных лабо­раториях, допускается расхождение не более 0,5° Н.

Вычисление кислотности производят с точностью до 0,5° Н, при­чем доли до 0,25 включительно отбрасывают, свыше 0,25 до 0,75 при­равнивают к 0,5, а свыше 0,75 — к единице.

Определение кислотности бараночных изделий (ГОСТ 7128—74) и сдобных пшеничных сухарей (ГОСТ 8494-73)

10 г измельченной пробы, отвешенной с точностью до 0,01 г, помешают в сухую фарфоровую ступку емкостью около 200 мл. Отмеримот 100 мл воды комнатной температуры. Навеску растирают пестиком вначале с небольшим количеством воды (около 20 мл) до получения однородной массы, затем приливают остальную воду, Хорошо перемешивают, следя за тем, чтобы на стенках ступки или пестике не было прилипших частиц изделий. Накрывают ступку, дают смеси отстояться в течение 15 мин, затем сливают жидкость через частое сито или марлю в сухой сосуд, отбирают из него 25 мл фильтрата, добавляют 5 капель 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором щелочи до получения розового окрашива­ния, не исчезающего в течение 1 мин. Титрование продолжают, если в течение минуты окраска пропадает и не появляется от прибавле­ния 2—3 капель индикатора.

Для выражения кислотности в °Н количество щелочи в милли­литрах, пошедшей на нейтрализацию, замеренное с точностью до 0,1 мл, умножают на 4. Конечный результат выражают как среднее арифметическое из двух титрований, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 мл.

Расхождение в результатах определения кислотности в разных лабораториях в одной и той же пробе должно быть не более 0.5° Н.