Метод предложен ЛО ВНИИХП для внутрипроиз­водственного контроля. В его основу положена способ­ность редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе окисную медь в закисную. Для предупреждения выпадания Сu₂0 в осадок к меднощелочному раствору добавляют желтую кровяную соль, образующую раствори­мое соединение с одновалентной медью.

Редуцирующий сахар определяют титрованием медно­щелочного раствора испытуемым раствором инвертного са­хара в присутствии желтой кровяной соли и метиленовой сини, служащей индикатором. Последняя в окисленной среде имеет синюю окраску, а в восстановленной — бесцветна. Титруют в эбулиостате в токе горячего водяного пара без доступа воздуха к поверхности реагирующей смеси.

В момент перехода всей окисной меди в закисную ок­раска индикатора меняется, и титрование считается окон­ченным.

На случай отсутствия эбулиостата ЛО ВНИИХП пред­ложена простая установка (рис. 22), состоящая из колбы- парообразователя 1, электроплиты 7, реакционного сосуда 2 с капилля­ром, титровальной бюретки 4 вмести­мостью 15 мл, укрепленной на шта­тиве, и предохранительной трубки 6 с зажимом.

В качестве колбы-парообразовате­ля можно использовать широкогор­лую коническую колбу вместимостью 1000 мл. Реакционный сосуд спе­циально изготовляется стеклодувом. Длина его около 24, диаметр — 3 см. Длина суженной части — б, диаметр— 1,4 см. В сосуде на высоте около 15 см впаяна трубочка диаметром 0,5 см, переходящая в капилляр, конец которого почти достигает дна. В верхней суженной части реакцион­ного сосуда имеется сбоку небольшое отверстие для сообщения с паровым пространством.

Реакционный сосуд суженной частью вставляют в отверстие рези­новой пробки 5. В эту же пробку вставляют предохранительную труб­ку 6 диаметром около 0,8 см. Верх­ний конец ее соединен каучуковой трубкой с зажимом Мора. Она предназначена для регулирования давления пара в колбе-парообразователе. Кончик бюретки 4 посред­ством пробки 5 входит в суженную часть реакционного со­суда.

Ход определения следующий. Из разных мест тестовой массы отбирают среднюю пробу. Образцы готовых изде­лий отбирают по действующим ГОСТ. Две-три навески теста по 5 г каждая высушивают на приборе ВНИИХПВЧ 5 мин при 160° С и определяют влажность теста. После этого лепешки измельчают в порошок в ступке.

При анализе хлеба мякиш тщательно измельчают и пе­ремешивают.

Для определения сахара величину навески подготов­ленных к анализу образцов теста или хлеба берут в зави­симости от предполагаемого содержания сахара в образ­це. Если последнее составляет до 10% к массе сухого ве­щества, то навеска порошка теста должна быть 2 г, а крош­ки хлеба — 5 г. При содержании сахара в продукте более 10%, навески соответственно будут составлять 1 и 2 г.

Взвешенные с точностью до 0,01 г порошок теста или хлебную крошку растирают в ступке с небольшим коли­чеством воды и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Количество суспензии в колбе доводят водой до 2/3 ее объема. Содержимое колбы взбалтывают 5 мин, до­водят водой до метки и оставляют стоять 5 мин для полной экстракции сахара из навески. Затем суспензию фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

50 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл 20%-ной соляной кислоты и гидро­лизуют сахарозу в течение 5 мин на водяной бане при 70° С. Затем содержимое колбы быстро охлаждают, нейтрализуют 10%-ным раствором гидроксида натрия или калия по метиловому красному до появления желто-розового окра­шивания и доводят водой до метки. Полученный раствор наливают в титровальную бюретку.

В колбу-парообразователь наливают около 600 мл го­рячей дистиллированной воды, закрывают резиновой проб­кой со вставленным в нее реакционным сосудом и вносят в него по 5 мл растворов N₁, и N₂. Опуская реакционный сосуд в колбу-парообразователь с горячей водой, следят, чтобы пробка плотно закрыла его. При этом зажим предо­хранительной трубки должен быть открыт. Затем колбу ставят на электроплиту. Как только вода в колбе закипит, зажимают предохранительную трубку и титруют медно­щелочной раствор в реакционной пробирке исследуемым раствором сахара из бюретки. Титрование проводят со скоростью 3—4 капли в 1 с до появления желтой окраски от прибавления 1 капли испытуемого раствора. Количество испытуемого раствора, мл, пошедшего на титрование, отсчитывают по бюретке.

Содержание сахара в полуфабрикатах и готовых изде­лиях можно также определять без эбулиостата или ука­занной установки приведенным ниже методом. В плос­кодонную колбу вместимостью 100 мл вносят по 5 мл растворов № 1 и № 2, подогревают их на электроплите и доводят до кипения. Титруют испытуемым раствором из бюретки с оттянутым концом при кипении раствора до появления желтой окраски.

Во избежание перетитрования необходимо параллель­но произвести повторное титрование. Для этого в колбоч­ку вносят растворы № 1 и № 2, а также испытуемый раст­вор (меньше на 1 мл, чем ушло на первое титрование). После того, как раствор в колбочке закипит, его дотитро- вывают по каплям из бюретки до изменения окраски.

Содержание сахара в пересчете на сухое вещество исследуемого продукта при анализе сухого порошка теста Х1 и при анализе готовых изделий без предварительного высушивания Х₂, %, рассчитывают по формулам

где Т — установленный титр меднощелочного раствора по сахарозе, мг; n — кратность разведения навески (для 1,0 г п - 200; для 2,0 г п = 100; для 5,0 г п — 40); а — количество испытуемого раствора, пошедшего на титро­вание, мл; 1000 — пересчет миллиграммов сахарозы в граммы; W — влажность продукта, %.

Титр меднощелочного раствора по сахарозе устанавли­вают по стандартному раствору, который готовят следующим образом: 0,1 г химически чистой сахарозы растворяют в 50 мл дистиллированной воды в мерной колбе вмести­мостью 100 мл, добавляют 5 мл 20%-ного раствора соляной кислоты и гидролизуют при 70° С в течение 5 мин. После гидролиза раствор нейтрализуют, доводят водой до 100 мл и тщательно перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 1,053 мг инвертного сахара или 1,0 мг в пере­счете на сахарозу (1,053 • 0,95 = 1,0).

После этого растворы № 1 и № 2 (по 5 мл) помещают в реакционную пробирку и титруют содержащийся в ней меднощелочной раствор стандартным раствором инверт­ного сахара до перехода окраски реагирующей смеси из синей в желтую.

Титр вычисляют по формуле

Т = 1,0 • а,

где Т — количество сахарозы, необходимое для восстанов­ления 10 мг меднощелочного раствора, мг; 1,0 — коли­чество инвертного сахара в 1 мл раствора, мг в пересчете на сахарозу; а — количество раствора, пошедшего на тит­рование.

Эбулиостатический метод определения сахара в тесте и хлебе по точности получаемых данных не уступает перманганатному. Отклонения найденного анализом со­держания сахара от внесенного по рецептуре укладываются в пределы, допускаемые стандартом. Затраты времени на проведение анализа — 30—35 мин.

Реактивы.

1. Раствор № 1 — медь сернокислая, водный раствор; 10 г чистой кристаллической соли CuS0₄+5H₂0+0,04 г метиленовой сини в 1 л раствора.
2. Раствор № 2 — калий-натрий виннокислый, щелоч­ной раствор; растворяют отдельно в воде 50 г калия-нат­рия виннокислого, 75 г едкого натрия и 4 г желтой кровя­ной соли К₄ [Fe(CN)₆] ЗН₂0 (железисто-синеродисто­го калия), затем сливают вместе и доводят объем в мерной колбе до 1 л.
3. Кислота соляная, 20%-ный раствор (496 мл соляной кислоты разводят водой и доводят объем до 1 л).
4. 1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина или 0,2%-ный раствор метилового красного (0,2 г метилового красного растворяют в 60 мл этилового спирта и доводят водой до 100 мл).
5. 0,1%-ный стандартный раствор сахарозы.
6. 10%-ный раствор гидроксида натрия или калия.