ПОЛЯРИМЕТРЫ

Ряд веществ, в частности растворы сахаров, оптически ак­тивны, т. е. способны вращать плоскость поляризации проходя­щего через них поляризованного луча света на определенный угол вправо (по часовой стрелке) или влево (против часовой стрелки).

На свойстве сахарозы, лактозы, глюкозы отклонять плос­кость поляризации проходящего через них поляризованного луча основано поляриметрическое определение сахаров. Откло­нение поляризованного луча определяют специальными прибо­рами— поляриметрами или сахариметрами.

На рис. 17 представлена простейшая схема поляриметра. Поляризатор и анализатор представляют собой две так назы­ваемые призмы Николя, изготовляемые из исландского шпата. Кристалл исландского шпата обладает двойным лучепреломле­нием; луч света, проходя через кристалл, поляризуется в двух перпендикулярных плоскостях.

рис17.png

В поляризаторе один из поляризованных лучей с большим показателем преломления аб, падая на границу раздела, пре­терпевает полное внутреннее отражение и уходит в направле­нии бв (рис. 17). Другой поляризованный луч аг проходит че­рез поляриметр. Если на пути этого луча поместить вторую призму (анализатор), имеющую такое же положение, поляри­зованный луч пройдет через нее, и в окуляре 4 будет видно светлое поле. Если вторую призму (анализатор) вращать по оси прохождения луча, то интенсивность его ослабевает и при повороте на 90° луч затухает.

Когда между призмами, находящимися в таком положении, помещают оптически активный раствор, луч, проходя через раствор, изменит свое направление и вторая призма будет не­полностью вызывать затухание колебаний луча, в окуляре по­явится свет. Для полного затемнения необходимо анализатор повернуть на некоторый угол. По прикрепленному к анализа­тору указателю находят угол вращения на круговой шкале по­ляриметра. Шкала разделена на 360°, а каждый градус — на 4 части. 24 малым делениям круговой шкалы соответствуют 25 делений нониуса.

При поляриметрическом определении содержание исследуе­мого вещества в растворе рассчитывают по формуле:

форими.png

Характерным показателем каждого оптически активного ве­щества является его удельное вращение [а] — угол вращения плоскости поляризации раствором, содержащим 100 г вещества в 100 мл, когда луч в этом растворе проходит путь, равный од­ному дециметру. Для сахарозы [а]= +66,5; лактозы [а]=+52,5 и инвертного сахара [а]=—20,59.

Например, если при анализе сахара угол поляризации 25°. а исследование проводили в трубке длиной 2 дм (200 мм), то

саппп.png

При работе с поляриметром пользуются однородным желтым светом натриевого пламени. Обычным белым, дневным или элек­трическим, не пользуются, так как вследствие вращательной дисперсии (рассеивания) отдельных лучей, входящих в состав белого света, обладающих разным преломлением, обе поло­винки поля зрения окрашиваются в разные цвета и невозможно получить одинаковую затененность поля. Для получения жел­того света в пламя горелки вносят хлористый натрий и после поляризатора помещают светофильтр — трубку, заполненную раствором К2Сr О7.

Наиболее распространенными приборами являются сахари­метры, служащие для определения сахара. Сахариметр отли­чается от поляриметра тем, что вместо круговой шкалы имеется условная, линейная шкала Вентцке, по которой можно нахо­дить концентрацию сахара в растворе в процентах.

Условная линейная шкала сахариметра имеет 100 делений. Отсчет 100 получают, когда поляризуют в трубке длиной 2 дм (200 мм) водный раствор, содержащий «нормальную» навеску сахарозы — 26 г в 100 мл (для некоторых сахариметров нормальной навеской является 26,026 г, что указано в инструкции, прилагаемой к прибору), т. е. 1° шкалы соответствует содержа­нию 0,26 г сахарозы в 100 мл. Шкала снабжена нониусом, 10 де­лений которого соответствуют 9 делениям линейной шкалы. При помощи нониуса отсчитывают десятые доли деления основной шкалы.

Если взята нормальная навеска любого вещества, содержа­щего сахарозу, раствор доведен до 100 мл и поляризацию про­водят в трубке длиной 200 мм, то по шкале находят непосред­ственно содержание сахарозы в исследуемом веществе в про­центах.

1° условной шкалы сахариметра соответствует 0,3467° дуго­вой шкалы поляриметра.

Для лактозы нормальной навеской является 33 г в 100 мл и одно деление шкалы соответствует в этом случае 0,33 г лак­тозы.

На рис. 18 представлен сахариметр с двойной клиновой ком­пенсацией.

рис18.png

При определении содержания сахара чистую сухую поляри­зационную трубу закрывают с одной стороны стеклом, на­винчивают головку и наполняют трубку приготовленным проз­рачным раствором, имеющим температуру 20° С, приливая его по стенке трубки доверху; образуется выпуклая поверхность раствора. Надвигают на трубку стеклышко, удаляя лишнюю жидкость и следя, чтобы под стеклышком не оставалось пузырь­ков воздуха, завинчивают головку, и трубку вкладывают в ка­меру прибора.

При наблюдении в поляриметре вследствие оптического дей­ствия раствора сахара одна часть поля зрения затенена силь­нее другой и заметна вертикальная граница, разделяющая поле зрения на две части. Поворотом рабочего винта 9 в ту и другую сторону добиваются получения равномерного освеще­ния частей поля зрения, после чего производят отсчет по шка­ле, пользуясь нониусом. Для этого определяют положение ну­левой точки нониуса в отношении делений шкалы.

Если нуль нониуса приходится между двумя делениями шкалы, то берут меньшее число, которое показывает целое чис­ло отсчета по шкале. Затем смотрят вправо от нуля нониуса, находят деление, которое совпадает с каким-либо делением шкалы; это число дает десятые части отсчета по шкале. Из 3—4 определений берут среднее. По окончании работы раствор из трубки выливают, трубку промывают сначала простой чистой водой, затем дистиллированной. Высушивают трубку, протал­кивая деревянной палочкой небольшие комочки фильтроваль­ной бумаги.

С поляриметром и сахариметром работают при температуре, близкой к 20 °С, и в затемненном помещении или в обычном помещении, установив прибор так, чтобы свет от окна или ламп не падал в глаза работающего.