ЛАБОРАТОРНЫЙ pH-МЕТР ТИПА ЛП-59

Этот прибор предназначен для контроля в лабораториях активной кислотности и щелочности pH. Для измерения pH большинства растворов можно применять как стеклянные, так и платиновые (хингидронные) электроды в паре с насыщенным каломельным.

Принцип действия прибора основан на изменении анодного тока входной лампы усилителя в зависимости от разности потенциалов, подаваемых на сетку, и катодного — от электрод­ной ячейки, погруженной в испытуемый раствор. Разность по­тенциалов на электродах зависит от концентрации водородных ионов и температуры испытуемого раствора. С изменением анодного тока первой лампы нарушается баланс плеч моста второго каскада усилителя, вследствие чего отклоняется указы­вающая стрелка измерительного прибора, включенного в диа­гональ моста. Шкала измерительного прибора, по которой от­считывают деления, отградуирована в единицах pH.

Диапазон измерения pH с применением стеклянного элек­трода 2—7; 7—12, а с применением хингидронного электрода 2—7; 7—8,5. Максимальная погрешность при измерении ±0,1 pH, пределы температурной компенсации 10—40° С. Допустимое со­противление стеклянного электрода — не более 300 мом.

На передней наклонной панели прибора (рис. 24) размещены ручка настройки усилителя 4 (установка указывающей стрелки измерительного прибора в нулевое положение); ручка пере­ключателя 7 (устанавливают на соответствующий диапазон измерения 2—7 pH или 7—12 pH). Ручка температурного ком­пенсатора 9 (устанавливают на температуру испытуемого рас­твора); ручка корректора 10 асимметрии стеклянного электрода (устанавливают при корректировании потенциала асимметрии стеклянного электрода по буферному раствору), кнопка 3 (на­жимают при измерении и при проверке шкалы прибора); гра­дуированная шкала измерительного прибора 5 для отсчета pH при измерении; индикаторная лампочка 8 (загорается при вклю­чении прибора в сеть); корректор 6 измерительного прибора.

На левой боковой стенке прибора расположено гнездо 2 для включения стеклянного электрода или переходного наконечни­ка для включения платинового электрода; гнездо 1 для вклю­чения каломельного электрода. На правой боковой стенке рас­положены: выключатель для включения прибора в сеть «вил.» и гнезда для подключения питания от электросети 127/220 в переменного тока.

рис24.png

Каломельные электроды. В насыщенном каломельном элек­троде (рис. 25, а) солевой мост осуществляется через пробку 1 из пористой керамики, впаянной на конце электрода 2. При из­мерениях необходимо следить за тем, чтобы в узкой части электрода не было пузырьков воздуха. Их необходимо уда­лять, встряхивая электрод.

Солевой мост можно также осуществлять через кольцевой шлиф 3 на нижнем конце электрода. В этом случае перед из­мерением надо снять шлиф, выпустить каплю раствора хло­ристого калия и снова надеть его.

При измерениях необходимо следить, чтобы сосудик 4 кало­мельного электрода был заполнен насыщенным раствором хло­ристого калия, причем уровень его должен быть выше уровня испытуемого раствора. В случае необходимости раствор хло­ристого калия доливают через отросток 5, закрываемый рези­новой пробкой 6. Нельзя допускать попадания хлористого ка­лия на провода каломельного и других электродов. После каж­дого измерения каломельный электрод снаружи тщательно промывают дистиллированной водой.

Платиновые электроды (рис. 25, б). Эти электроды предна­значены для определения хингидронным способом pH растворов не вызывающих «отравления» электродов. Малейшие следы загрязнения платиновой проволочки 7 электродов при измере­ниях могут вызвать значительные ошибки.

Во избежание загрязнения платиновой проволочки рекомен­дуют после тщательной промывки хранить электрод в дистил­лированной воде, периодически меняя ее. Платиновый электрод подвергается «отравлению» в растворах, содержащих сильные окислители и восстановители, белки, соли тяжелых металлов и др.

Стеклянные электроды. Большой (рис. 25, в) и малый стек­лянные электроды имеют специальные стеклянные колпачки 9,защищающие стеклянный шарик 10 от механических повреждений.
Толщина стенок стеклянного шарика очень мала (0,08—0,05 мм), поэтому при работе с ним необходимо соблюдать осторожность.

Перед использованием стеклянный электрод необходимо в течение примерно 1—2 ч выдерживать в дистиллированной воде или хранить в ней постоянно, если стеклянные электроды применяют ежедневно. Дистиллированную воду следует периодически освежать.

При измерениях следят за тем, чтобы жидкость в стеклянном электроде полностью заполняла шарик электрода, в противном случае электрод необходимо встряхнуть. Температура испытуемого раствора должна быть не ниже 20°С. Нельзя оставлять стеклянный электрод в испытуемом растворе, особенно в щелочных растворах при рН больше 8. Щелочные растворы разрушают шарик стеклянного электрода.

Работа с прибором. Проверяют положение указывающей стрелки измерительного прибора, которую устанавливают на рН 7, повернув корректор 6 (см. рис. 24) измерительного прибора.
Включают прибор в сеть с напряжением переменного тока 127 или 220 в без всяких переключений в приборе. Выключатель ставят в верхнее положение. В этот момент должна загореться индикаторная лампочка 8. После десятиминутного прогрева усилителя повертывают в нужную сторону ручку 4 и устанавливают стрелку измерительного прибора на рН 7.

В зависимости от рН буферного раствора, предназначенного для корректировки прибора, ручку переключателя 7 устанавливают в соответствующее положение. Это можно осуществлять в процессе анализа.

Температурный компенсатор 9 устанавливают на температуру буферного раствора. Для корректировки прибора применяют буферные растворы с рН 4 (раствор 99а) в том случае,
когда предполагают исследовать растворы с кислой реакцией, и рН 9,24 (раствор 996) для исследования растворов со щелочной реакцией.

рис25.png

Настройка прибора по буферному раствору ( корректировка потенциала асимметрии стеклянного электрода) . Подключают подготовленные стеклянный и каломельный электроды к прибору, после чего их вставляют е гнезда штатива 12 (рис. 25, г) и закрепляют винтами 13. Наконечник 11 на конце провода, идущего от стеклянного электрода (рис. 25, в), вставляют до отказа в гнездо 12 и закрепляют винтом.

Наконечник на конце провода, идущего от каломельного электрода, вставляют в гнездо 1 (см. рис. 24). В электродный стаканчик 14 (см. рис. 25, г) наливают буферный раствор и
погружают в него электроды, предварительно нажав штифт, расположенный с задней стороны электродного держателя.
Нажимают кнопку 3 (см. рис. 24) и посредством ручки 10 устанавливают стрелку прибора на рН, соответствующий рН буферного раствора, залитого в электродный стаканчик. Отпускают кнопку 3, выливают из стаканчика буферный раствор и тщательно (троекратно) промывают стаканчик и электроды дистиллированной водой.

Измерение рН при использовании стеклянного электрода. После корректировки электродов по буферному раствору наливают в стаканчик испытуемый раствор.
Температурный компенсатор 9 устанавливают на температуру испытуемого раствора. Нажимают кнопку 3 и по шкале 5 измерительного прибора определяют рН испытуемого раствора. После каждого измерения необходимо электроды и стаканчик тщательно промыть дистиллированной водой.

Измерение рН при использовании платинового хингидронного электрода. Стеклянный электрод за меняют платиновым (рис. 2 5 ,6). В гнездо 2 (см. рис. 24) вставляют
переходную муфту, в которую подключают наконечник 8, идущий от платинового электрода. Перед измерением корректируют шкалу. Для этого реостат температурного компенсатора 9 устанавливают на температуру 20° С, переключатель 7 устанавливают в положение 0 и, нажимая кнопку 3, корректором асимметрии 10 переводят стрелку прибора на рН 7,8.
После настройки прибора переключатель 7 ставят в зависимости от предполагаемого значения рН раствора в соответствующее положение.

Прибор можно корректировать также и по буферному раствору, как при работе со стеклянным электродом.
В стаканчик с буферным или испытуемым раствором перед измерением добавляют небольшое количество, около 50 мг (на кончике ножа), хингидрона, после чего раствор слегка взбалтывают.
В дальнейшем исследование проводят так же, как и при применении стеклянного электрода.