Этот прибор предназначен для контроля в лабораториях активной кислотности и щелочности pH. Для измерения pH большинства растворов можно применять как стеклянные, так и платиновые (хингидронные) электроды в паре с насыщенным каломельным.
Принцип действия прибора основан на изменении анодного тока входной лампы усилителя в зависимости от разности потенциалов, подаваемых на сетку, и катодного — от электродной ячейки, погруженной в испытуемый раствор. Разность потенциалов на электродах зависит от концентрации водородных ионов и температуры испытуемого раствора. С изменением анодного тока первой лампы нарушается баланс плеч моста второго каскада усилителя, вследствие чего отклоняется указывающая стрелка измерительного прибора, включенного в диагональ моста. Шкала измерительного прибора, по которой отсчитывают деления, отградуирована в единицах pH.
Диапазон измерения pH с применением стеклянного электрода 2—7; 7—12, а с применением хингидронного электрода 2—7; 7—8,5. Максимальная погрешность при измерении ±0,1 pH, пределы температурной компенсации 10—40° С. Допустимое сопротивление стеклянного электрода — не более 300 мом.
На передней наклонной панели прибора (рис. 24) размещены ручка настройки усилителя 4 (установка указывающей стрелки измерительного прибора в нулевое положение); ручка переключателя 7 (устанавливают на соответствующий диапазон измерения 2—7 pH или 7—12 pH). Ручка температурного компенсатора 9 (устанавливают на температуру испытуемого раствора); ручка корректора 10 асимметрии стеклянного электрода (устанавливают при корректировании потенциала асимметрии стеклянного электрода по буферному раствору), кнопка 3 (нажимают при измерении и при проверке шкалы прибора); градуированная шкала измерительного прибора 5 для отсчета pH при измерении; индикаторная лампочка 8 (загорается при включении прибора в сеть); корректор 6 измерительного прибора.
На левой боковой стенке прибора расположено гнездо 2 для включения стеклянного электрода или переходного наконечника для включения платинового электрода; гнездо 1 для включения каломельного электрода. На правой боковой стенке расположены: выключатель для включения прибора в сеть «вил.» и гнезда для подключения питания от электросети 127/220 в переменного тока.
Каломельные электроды. В насыщенном каломельном электроде (рис. 25, а) солевой мост осуществляется через пробку 1 из пористой керамики, впаянной на конце электрода 2. При измерениях необходимо следить за тем, чтобы в узкой части электрода не было пузырьков воздуха. Их необходимо удалять, встряхивая электрод.
Солевой мост можно также осуществлять через кольцевой шлиф 3 на нижнем конце электрода. В этом случае перед измерением надо снять шлиф, выпустить каплю раствора хлористого калия и снова надеть его.
При измерениях необходимо следить, чтобы сосудик 4 каломельного электрода был заполнен насыщенным раствором хлористого калия, причем уровень его должен быть выше уровня испытуемого раствора. В случае необходимости раствор хлористого калия доливают через отросток 5, закрываемый резиновой пробкой 6. Нельзя допускать попадания хлористого калия на провода каломельного и других электродов. После каждого измерения каломельный электрод снаружи тщательно промывают дистиллированной водой.
Платиновые электроды (рис. 25, б). Эти электроды предназначены для определения хингидронным способом pH растворов не вызывающих «отравления» электродов. Малейшие следы загрязнения платиновой проволочки 7 электродов при измерениях могут вызвать значительные ошибки.
Во избежание загрязнения платиновой проволочки рекомендуют после тщательной промывки хранить электрод в дистиллированной воде, периодически меняя ее. Платиновый электрод подвергается «отравлению» в растворах, содержащих сильные окислители и восстановители, белки, соли тяжелых металлов и др.
Стеклянные электроды. Большой (рис. 25, в) и малый стеклянные электроды имеют специальные стеклянные колпачки 9,защищающие стеклянный шарик 10 от механических повреждений.
Толщина стенок стеклянного шарика очень мала (0,08—0,05 мм), поэтому при работе с ним необходимо соблюдать осторожность.
Перед использованием стеклянный электрод необходимо в течение примерно 1—2 ч выдерживать в дистиллированной воде или хранить в ней постоянно, если стеклянные электроды применяют ежедневно. Дистиллированную воду следует периодически освежать.
При измерениях следят за тем, чтобы жидкость в стеклянном электроде полностью заполняла шарик электрода, в противном случае электрод необходимо встряхнуть. Температура испытуемого раствора должна быть не ниже 20°С. Нельзя оставлять стеклянный электрод в испытуемом растворе, особенно в щелочных растворах при рН больше 8. Щелочные растворы разрушают шарик стеклянного электрода.
Работа с прибором. Проверяют положение указывающей стрелки измерительного прибора, которую устанавливают на рН 7, повернув корректор 6 (см. рис. 24) измерительного прибора.
Включают прибор в сеть с напряжением переменного тока 127 или 220 в без всяких переключений в приборе. Выключатель ставят в верхнее положение. В этот момент должна загореться индикаторная лампочка 8. После десятиминутного прогрева усилителя повертывают в нужную сторону ручку 4 и устанавливают стрелку измерительного прибора на рН 7.
В зависимости от рН буферного раствора, предназначенного для корректировки прибора, ручку переключателя 7 устанавливают в соответствующее положение. Это можно осуществлять в процессе анализа.
Температурный компенсатор 9 устанавливают на температуру буферного раствора. Для корректировки прибора применяют буферные растворы с рН 4 (раствор 99а) в том случае,
когда предполагают исследовать растворы с кислой реакцией, и рН 9,24 (раствор 996) для исследования растворов со щелочной реакцией.
Настройка прибора по буферному раствору ( корректировка потенциала асимметрии стеклянного электрода) . Подключают подготовленные стеклянный и каломельный электроды к прибору, после чего их вставляют е гнезда штатива 12 (рис. 25, г) и закрепляют винтами 13. Наконечник 11 на конце провода, идущего от стеклянного электрода (рис. 25, в), вставляют до отказа в гнездо 12 и закрепляют винтом.
Наконечник на конце провода, идущего от каломельного электрода, вставляют в гнездо 1 (см. рис. 24). В электродный стаканчик 14 (см. рис. 25, г) наливают буферный раствор и
погружают в него электроды, предварительно нажав штифт, расположенный с задней стороны электродного держателя.
Нажимают кнопку 3 (см. рис. 24) и посредством ручки 10 устанавливают стрелку прибора на рН, соответствующий рН буферного раствора, залитого в электродный стаканчик. Отпускают кнопку 3, выливают из стаканчика буферный раствор и тщательно (троекратно) промывают стаканчик и электроды дистиллированной водой.
Измерение рН при использовании стеклянного электрода. После корректировки электродов по буферному раствору наливают в стаканчик испытуемый раствор.
Температурный компенсатор 9 устанавливают на температуру испытуемого раствора. Нажимают кнопку 3 и по шкале 5 измерительного прибора определяют рН испытуемого раствора. После каждого измерения необходимо электроды и стаканчик тщательно промыть дистиллированной водой.
Измерение рН при использовании платинового хингидронного электрода. Стеклянный электрод за меняют платиновым (рис. 2 5 ,6). В гнездо 2 (см. рис. 24) вставляют
переходную муфту, в которую подключают наконечник 8, идущий от платинового электрода. Перед измерением корректируют шкалу. Для этого реостат температурного компенсатора 9 устанавливают на температуру 20° С, переключатель 7 устанавливают в положение 0 и, нажимая кнопку 3, корректором асимметрии 10 переводят стрелку прибора на рН 7,8.
После настройки прибора переключатель 7 ставят в зависимости от предполагаемого значения рН раствора в соответствующее положение.
Прибор можно корректировать также и по буферному раствору, как при работе со стеклянным электродом.
В стаканчик с буферным или испытуемым раствором перед измерением добавляют небольшое количество, около 50 мг (на кончике ножа), хингидрона, после чего раствор слегка взбалтывают.
В дальнейшем исследование проводят так же, как и при применении стеклянного электрода.