Плотность вещества — это количество массы данного вещества в единице объема; выражают ее в граммах на миллилитр (г/мл или г/см3) и обозначают символом d204. За единицу массы, равную 1 г, принимают массу 1 мл воды при температуре 4° С, когда плотность воды наибольшая.
По величине плотность равна весу 1 мл (1 см3) данного вещества в граммах при температуре 20° С.
С изменением температуры изменяется объем вещества, а следовательно, и плотность его; поэтому необходимо учитывать температуру, при которой производят определение; для получения величин, сравнимых между собой, найденную плотность необходимо приводить всегда к одной и той же температуре.
В настоящее время температурой, к которой принято приводить плотность, является температура 20° С.
Гидростатические весы (весы Вестфаля)
Эти весы состоят из колонки 1, которую можно перемещать в стойке и закреплять на необходимой высоте винтом 2. На одном плече коромысла 3, опирающегося на опорную призму, имеется шкала 4, на которую нанесены 10 равных делений. Нулевой штрих находится в одной вертикальной плоскости с опорной призмой, на десятом делении — крючок, на который подвешивают стеклянный поплавок 6 на тонкой проволоке. При определении плотности на промежуточные нарезки между нулевым и десятым делением шкалы помещают рейтеры 7. На другом плече коромысла находится противовес, уравновешивающий коромысло с подвешенным к нему поплавком. Противовес заканчивается указателем равновесия 8, которое определяют по- отклонениям указателя от острия 9, укрепленного на дужке 10.
Чтобы привести в равновесие весы с поплавком на воздухе, пользуются установочным винтом 11. При опускании поплавка в дистиллированную воду равновесие нарушается, поэтому для восстановления его нужно подвесить большой рейтер на крючок, к которому подвешен и поплавок (температура воды должна быть 20°С).
Если плотность исследуемого раствора более единицы, то, кроме большого рейтера, вес которого равен весу воды, вытесняемой поплавком при 20° С, для равновесия подвешивают на коромысло рейтеры меньшего веса. Вес рейтера, следующего по величине за большим, составляет 0,1 от веса большого, второго— 0,01 и третьего — 0,001. Цифры на делениях коромысла соответствуют десятым, сотым и тысячным долям плотности.
Плотность можно определять с точностью до четвертого десятичного знака.
Если плотность испытуемого раствора ниже плотности воды, пользуются только малыми рейтерами.
Вес рейтеров каждых весов зависит от массы и объема поплавка, прилагаемого к этим весам. Комплект рейтеров, поплавок и отдельные части весов нельзя заменить таковыми от других весов.
На гидростатических весах определяют плотность жидкости по отношению к воде той же температуры, т. е. Для определения истинной плотности d204° найденную величину умножают на плотность воды при температуре 20° С, т. е. на 0,99823.
Денсиметры
Денсиметр уравновешивается в жидкости и плавает в ней, погружаясь до определенного уровня, когда вес жидкости, вытесненной денсиметром, становится равен весу денсиметра. На стержне его имеются соответствующие величины плотности. Чем больше плотность жидкости, тем меньше погружается плавающий в ней денсиметр. Поэтому деления, соответствующие большей плотности жидкости, находятся в нижней части шкалы, а меньшей плотности — в верхней. Плотность следует определять при температуре 20° С или вносить поправку на температуру. Поправка на 1°С зависит от свойств жидкости.
Приборы для определения плотности молока. Лактоденсиметры (рис. 32): тип А с термометром, цена наименьшего деления 0,001, пределы шкалы 1,015—1,040 (15—40°); тип Б — без термометра, цена наименьшего деления 0,0005, пределы шкалы. 1,020—1,040 (20—40°). Допускаемое отклонение для типа А — 0,001, для типа Б — 0,0005 или соответственно 1 и 0,5°. Лактоденсиметр типа Б более точный.
Для определения сухого остатка молока вычислением необходимо знать четвертый знак плотности. Эта величина не значится в лактоденсиметрах типа А. Лактоденсиметром типа Б- можно определять плотность молока с точностью до 0,00025.
Поверяют лактоденсиметры путем сравнения показаний его- с показаниями контрольного, имеющего свидетельство Комитета стандартов, мер и измерительных приборов, или другого лактоденсиметра, поверенного ранее.
Перед поверкой приборы тщательно промывают теплой (30—35°С) водой с мылом, ополаскивают дистиллированной водой и насухо вытирают мягким полотенцем.
Испытуемый и контрольный прибор погружают одновременно в широкий сосуд с молоком, которое должно быть профильтровано через двойной слой марли. При этом они должны плавать свободно, не касаясь один другого.
Показания лактоденсиметра определяют, как указано ниже, при определении плотности молока. Обычно применяют лактоденсиметры, дающие отклонения в пределах, допускаемых стандартом. Для более точных анализов рекомендуется пользоваться лактоденсиметрами, дающими показания, совпадающие с контрольным.
Можно проверять лактоденсиметр посредством гидростатических весов и пикно-метра.
Денсиметры для определения плотности разных жидкостей называются денсиметрами общего назначения. Изготовляют их со шкалой в пределах плотности от 0,650 до 1,850. Для технических целей необходимо иметь набор из трех денсиметров со шкалой: от 0,650 до 1,000, от 1,000 до 1,500 и от 1,400 до 1,850 или набор из 19 денсиметров со шкалами в пределах от 0,700 до 1,840, с постепенным увеличением значений шкалы на 0,060 для каждого последующего денсиметра. Пользуясь таким набором, можно определять плотность любой жидкости или раствора. Зная плотность, по специальным таблицам можно определить концентрацию раствора (едкого Hatpa, соляной и серной кислот и т. д.).
Чтобы определить плотность, цилиндр примерно на 2/з его высоты заполняют жидкостью. Денсиметр погружают в жидкость осторожно. Он должен свободно плавать в жидкости и находиться в центре цилиндра, на некотором расстоянии от его стенок. Вокруг стержня денсиметра, погруженного в жидкость, образуется мениск вследствие взаимодействия сил сцепления частиц жидкости и стержня денсиметра. При отсчете показаний денсиметра глаз наблюдающего должен быть на одном уровне с мениском.
В прозрачных, бесцветных жидкостях показания отсчитывают по нижнему краю мениска, а в жидкостях темноокрашенных или непрозрачных, например в молоке, — по верхнему краю мениска (рис. 32, в), так как нижний мениск виден неясно и точный отсчет сделать трудно. Внутри корпуса денсиметров имеется полоска бумаги с указанием: «отсчет по верхнему краю мениска». Если в корпусе денсиметра нет полоски бумаги с такой надписью, отсчет плотности производят по нижнему краю мениска.
Ареометры для определения концентрации растворов (сахаромеры и спиртомеры). Сахаромеры предназначены для определения концентрации сахара в его растворах, а спиртомеры — для определения спирта в водных растворах. На шкале их указана не плотность, а непосредственно весовое (в сахаромерах) или объемное (в спиртомерах) процентное содержание вещества.
Пикнометры
Пикнометрический метод определения плотности очень точный. Его преимущество состоит в том, что можно пользоваться малым количеством жидкости.
Сущность метода вытекает из основной формулы для определения плотности , по которой требуется установить емкость пикнометра V и массу жидкости, наполняющую пикнометр в этом объеме, т.
Техника определения. Пикнометр (рис. 33) тщательно промывают последовательно слабым раствором щелочи, водой, хромовой смесью, снова водой, затем ополаскивают последовательно небольшими порциями спирта и серного эфира, высушивают при 100—106° С, охлаждают в эксикаторе и после получасовой выдержки в футляре весов пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 а, затем с дистиллированной водой (температура 20°С). Пикнометр наполняют водой по-разному, в зависимости от его типа. В пикнометр типа мерной колбы с одной меткой воду наливают пипеткой до уровня немного выше черты.
Пикнометр помещают в стакан с водой, имеющей температуру 20° С. Для устранения влияния окружающей температуры и большей устойчивости ее этот стакан помещают в другой сосуд с водой той же температуры. Температуру воды в сосуде и стакане измеряют термометром с точностью до 0,2° С. При этой температуре пикнометр выдерживают до тех пор, пока уровень мениска не перестанет изменяться (около 20—30 мин). После этого, не вынимая пикнометра из стакана, доводят уровень воды до метки (верхнему краю мениска), удаляя избыток воды полоской фильтровальной бумаги, свернутой в трубочку, и вытирают внутри шейку пикнометра. Затем пикнометр закрывают пробкой, вынимают из воды, тщательно обтирают чистой мягкой тканью, помещают на 30 мин в шкаф весов и взвешивают.
При использовании пикнометра с капилляром внутри притертой пробки наполняют его водой (17—18 °С), вставляют плотно пробку; вода заполняет капилляр, и избыток ее выливается через отверстие капилляра. После выдерживания пикнометра в воде при температуре 20 °С тщательно вытирают его снаружи и взвешивают.
При постоянной работе с пикнометром удобнее определить заранее вес и объем его, чтобы при установлении плотности любой жидкости определять лишь вес ее в известном объеме.
Чистый сухой пикнометр наполняют исследуемым раствором. Наполнение пикнометра, приведение температуры раствора к 20° С, установление мениска и взвешивание пикнометра с раствором следует производить так, как указано выше.
Плотность раствора х вычисляют по формуле:
ПСИХРОМЕТРЫ
Психрометр состоит из двух одинаковых термометров со шкалой, разделенной на десятые доли градусов. Шарик одного из термометров, обычно правого (влажного), обертывают мягкой, легко впитывающей влагу тканью, конец которой должен быть опущен в дистиллированную воду, находящуюся в специальном сосуде. Необходимо следить, чтобы шарик влажного термометра не касался уровня воды и находился от него на расстоянии примерно 10 мм и чтобы ткань, окружающая шарик, всегда была во влажном состоянии и плотно к нему прилегала.
Желательно устанавливать психрометр в центре помещения, в котором предполагают измерять влажность воздуха, в том месте, где нет сильного движения воздуха и прямых солнечных лучей, а также нагревательных или отопительных приборов и установок, могущих исказить фактические данные о влажности воздуха.
Левый термометр (сухой) показывает температуру окружающего воздуха. С поверхности ткани, окружающей шарик влажного термометра, постоянно испаряется вода, вследствие чего понижается температура ткани. Чем суше воздух, тем больше испаряется воды, а следовательно, тем больше разница между показаниями обоих термометров. Установив разность показаний влажного и сухого термометров и температуру, показываемую сухим термометром, определяют относительную влажность воздуха в процентах, пользуясь таблицей, прилагаемой к каждому психрометру.
ЖИРОМЕРЫ
Применяют жиромеры (рис, 34) трех типов: для определения жира в молоке и молочных продуктах, в сливках и молочных продуктах с высоким содержанием жира, в обезжиренном молоке и пахте. Шкала жиромера для определения жира в молоке и молочных продуктах разделена на 6—7 делений, а каждое деление — на десятые доли. Объем градуированной трубки, соответствующий 1%, составляет 0,125 мл. При определении жира в молоке по стандартному методу, т. е. при использовании для отмеривания молока пипетки емкостью 10,77 мл, жиромер показывает содержание жира в весовых процентах.
Жиромер для определения жира в сливках и молочных продуктах с высоким содержанием жира имеет плоскую шкалу с 80 делениями, каждое показывает 0,5%. Объем градуированной трубки, соответствующий 1% жира, составляет 0,0563 мл. При навеске продукта в 5 г жиромер показывает весовые проценты жира.
Шкала жиромера для определения жира в обезжиренном молоке и пахте имеет 25 делений, каждое деление соответствует 0,02% жира.
При выпуске из производства все жиромеры поверяют и клеймят. Клеймо ставят на корпусе жиромера. Не разрешается применять жиромеры без поверительного клейма. Если возникает сомнение в правильности показаний жиромеров, следует их поверить.
Поверка жиромеров. Жиромеры для молока поверяют путем сравнительных определений жира в одной и той же пробе молока поверяемыми жиромерами и контрольными или поверенными ранее.
Контрольными считаются жиромеры, поверенные в лаборатории Комитета стандартов мер и измерительных приборов и снабженные свидетельством:
Жиромеры поверяют так же, как и определяют содержание жира в молоке.
При поверке применяют свежее молоко жирностью 3,4—4%, профильтрованное через двойной слой марли.
Каждый жиромер поверяют двукратно. Шкалу поверяют в верхней и нижней части; сделав отсчет в нижней части шкалы от 0, столбик жира посредством резиновой пробки осторожно перемещают по шкале в верхнюю часть, устанавливая нижнюю границу жира, например, на делении 2—3. После этого жиромер вновь помещают в баню при температуре 65—70° С на 5 мин и делают отсчет. Без повторного подогревания отсчет будет неверный, так как жир при перемещении размазывается тонкой пленкой по стенке жиромера.
Жиромеры для сливок поверяют так же, как и определяют содержание жира-в сливках, примеяня для контроля поверенные ранее жиромеры.
Жиромеры считают правильными, если отклонения от показаний контрольного в жиромерах для молока не превышают ±0,05%, а в жиромерах для сливок ±0,25%, т. е. половину наименьшего деления.
ПИПЕТКИ
Пипетки служат для отмеривания определенного объема жидкости; изготовляют их различной емкости. На расширенной части пипетки указан объем пипетки, установленный по весу или объему воды, вытекающей из нее при температуре 20 °С. Пипетки имеют кольцевую черту, показывающую до какого уровня следует их наполнить, калибрируют пипетки по нижнему краю мениска.
Чтобы наполнить пипетку, ее опускают в жидкость и медленно втягивают жидкость на 1—2 см выше черты (не больше, так как со стенок пипетки будет стекать излишняя жидкость и отмеривание будет неправильным). После этого верхнее отверстие пипетки тотчас же быстро закрывают указательным пальцем (рис. 35,а), а затем ослабляя очень осторожно давление указательного пальца, дают жидкости медленно вытекать из пипетки, которую держат вертикально, так, чтобы кольцевая черта была на уровне глаз.
Как только нижний край мениска жидкости коснется кольцевой черты, указательный палец снова плотно прижимают к отверстию пипетки и подносят ее к сосуду, куда надо перенести жидкость, затем нижним концом пипетки прикасаются к внутренней стенке сосуда, держа пипетку под углом около 45° (рис. 35,6), отнимают указательный палец и дают жидкости свободно вытекать по стенке сосуда.
Когда свободное вытекание жидкости прекратится, оставляют конец пипетки некоторое время у стенки сосуда.
Жидкость, оставшуюся в кончике пипетки, выдувать нельзя, так как объем пипетки указывают с учетом капли, остающейся в ее кончике. Допускаются следующие отклонения в объеме пипеток (табл. 5).
Поверка пипеток. Пипетки тщательно промывают горячим содовым или мыльным раствором, ополаскивают 4—5 раз водопроводной водой, а затем дистиллированной. С внутренних стенок пипетки вода должна стекать равномерно, не оставляя на них отдельных струек и капель. В противном случае пипетки промывают хромовой смесью (см. Мойка лабораторной посуды и приборов) и после этого ополаскивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой.
При поверке пипеток воду взвешивают в бюксах. Вода применяется дистиллированная, комнатной температуры.
Пустую бюксу взвешивают с точностью до 0,0005 г на аналитических весах. Наполняют поверяемую пипетку дистиллированной водой немного выше метки, вытирают наружную часть кончика пипетки полотенцем, спускают воду до тех пор, пока нижняя точка мениска не коснется метки на пипетке.
После этого выпускают воду во взвешенную бюксу, держа пипетку под углом 45° у стенки бюксы. Когда вода вытечет, кончик пипетки на 10,77 мл выдерживают у стенки бюксы 6 сек. Затем пипетку отнимают, закрывают бюксу и взвешивают с водой.
По разности веса бюксы с водой и пустой устанавливают вес воды, вытекшей из пипетки. Определив температуру воды, находят по табл. 6 вес 1 мл воды при данной температуре.
Разделив найденный вес воды, вытекшей из пипетки, на вес 1 мл воды, получают количество воды в мл, вытекшее из пипетки.
Например, температура воды 25° С, вес воды, вытекшей из пипетки емкостью 10,77 мл, 10,7390 г. Вес 1 мл воды при 25° С равен 0,99615 г. Разделив 10,7390 на 0,99615, находим, что объем поверяемой пипетки составляет 10,78 мл, т. е. на 0,01 мл больше номинального объема.
Каждую пипетку следует поверять не менее трех раз. Результаты должны отличаться между собой не более чем на 0,005 г.
Из найденных значений объема берут среднее арифметическое: это будет истинный объем пипетки.
Вес воды, вытекающей из пипетки на 10,77 мл при температуре 20° С, должен составлять 10,7395 г. Можно поверять пипетки, взвешивая вытекающую из нее воду на технических весах, но это определение менее точное.
БЮРЕТКИ
Бюретки (рис. 36) бывают со стеклянным краном и без крана с зажимом или стеклянной бусой; на суженный конец бюреток с зажимом или стеклянной бусой надевают резиновую трубочку с небольшой стеклянной трубкой с оттянутым концом. На резиновую трубочку бюретки а надевают металлический зажим, а в резиновую трубочку бюретки в предварительно вставляют плотно входящую стеклянную бусу.
В бюретки без крана наливают растворы, которые не изменяются при соприкосновении с резиной, т. е. растворы щелочей, кислот. Для щелочей применять бюретки со стеклянными кранами не рекомендуется, так как стекло растворяется в щелочи и при высыхании стенки бюретки склеиваются с краном. Для растворов йода, марганцовокислого калия следует применять бюретки со стеклянным краном. Стеклянный кран бюретки должен быть слегка смазан вазелином.
Наполняют бюретку раствором через маленькую воронку, которую после этого снимают, чтобы со стенок ее в бюретку не стекала жидкость. Зажим на резиновой трубке должен плотно закрывать бюретку.
Если при запертом зажиме обнаруживается хотя бы слабое просачивание раствора, следует зажим заменить другим. Нижняя часть бюретки должна быть заполнена раствором. Если в стеклянном наконечнике и резиновой трубке остаются пузырьки воздуха, они должны быть удалены надавливанием на резинку пальцами или энергичным выпусканием раствора при поднятом кончике бюретки.
Уровень жидкости устанавливают в прозрачных жидкостях по нижнему краю мениска (см. рис. 36), а в непрозрачных— по верхнему.
Показания бюретки следует отсчитывать через 15 сек после вытекания жидкости (счет до 15). Бюретки поверяют, соблюдая правила, указанные при поверке пипеток по весу воды, вытекающей из определенного объема. Допускаемые отклонения в объеме бюреток приведены в таблице 7.