Плотность вещества — это количество массы данного веще­ства в единице объема; выражают ее в граммах на миллилитр (г/мл или г/см³) и обозначают символом d^20₄. За единицу массы, равную 1 г, принимают массу 1 мл воды при температуре 4° С, когда плотность воды наибольшая.

По величине плотность равна весу 1 мл (1 см³) данного вещества в граммах при температуре 20° С.

С изменением температуры изменяется объем вещества, а следовательно, и плотность его; поэтому необходимо учитывать температуру, при которой производят определение; для получе­ния величин, сравнимых между собой, найденную плотность необходимо приводить всегда к одной и той же темпера­туре.

В настоящее время температурой, к которой принято при­водить плотность, является температура 20° С.

Гидростатические весы (весы Вестфаля)

Эти весы состоят из колонки 1, которую можно перемещать в стойке и закреплять на необходимой высоте винтом 2. На одном плече коромысла 3, опирающегося на опорную призму, имеется шкала 4, на которую нанесены 10 равных делений. Нулевой штрих находится в одной вертикальной плоскости с опор­ной призмой, на десятом делении — крючок, на который под­вешивают стеклянный поплавок 6 на тонкой проволоке. При определении плотности на промежуточные нарезки между нуле­вым и десятым делением шкалы помещают рейтеры 7. На дру­гом плече коромысла находится противовес, уравновешивающий коромысло с подвешенным к нему поплавком. Противовес за­канчивается указателем равновесия 8, которое определяют по- отклонениям указателя от острия 9, укрепленного на дуж­ке 10.

Чтобы привести в равновесие весы с поплавком на воздухе, пользуются установочным винтом 11. При опускании поплавка в дистиллированную воду равновесие нарушается, поэтому для восстановления его нужно подвесить большой рейтер на крю­чок, к которому подвешен и поплавок (температура воды должна быть 20°С).

Если плотность исследуемого раствора более единицы, то, кроме большого рейтера, вес которого равен весу воды, вытес­няемой поплавком при 20° С, для равновесия подвешивают на коромысло рейтеры меньшего веса. Вес рейтера, следующего по величине за большим, составляет 0,1 от веса большого, вто­рого— 0,01 и третьего — 0,001. Цифры на делениях коромысла соответствуют десятым, сотым и тысячным долям плотности.

Плотность можно определять с точностью до четвертого де­сятичного знака.

Если плотность испытуемого раствора ниже плотности воды, пользуются только малыми рейтерами.

Вес рейтеров каждых весов зависит от массы и объема поплавка, прилагаемого к этим весам. Комплект рейтеров, по­плавок и отдельные части весов нельзя заменить таковыми от других весов.

На гидростатических весах определяют плотность жидкости по отношению к воде той же температуры, т. е. Для опре­деления истинной плотности d^20_4° найденную величину умно­жают на плотность воды при температуре 20° С, т. е. на 0,99823.

Денсиметры

Денсиметр уравновешивается в жидкости и плавает в ней, погружаясь до определенного уровня, когда вес жидкости, вы­тесненной денсиметром, становится равен весу денсиметра. На стержне его имеются соответствующие величины плотности. Чем больше плотность жидкости, тем меньше погружается плаваю­щий в ней денсиметр. Поэтому деления, соответствующие боль­шей плотности жидкости, находятся в нижней части шкалы, а меньшей плотности — в верхней. Плотность следует определять при температуре 20° С или вносить поправку на температуру. Поправка на 1°С зависит от свойств жидкости.

Приборы для определения плотности молока. Лактоденси­метры (рис. 32): тип А с термометром, цена наименьшего деле­ния 0,001, пределы шкалы 1,015—1,040 (15—40°); тип Б — без термометра, цена наименьшего деления 0,0005, пределы шкалы. 1,020—1,040 (20—40°). Допускаемое отклонение для типа А — 0,001, для типа Б — 0,0005 или соответственно 1 и 0,5°. Лакто­денсиметр типа Б более точный.

Для определения сухого остатка молока вычислением необ­ходимо знать четвертый знак плотности. Эта величина не зна­чится в лактоденсиметрах типа А. Лактоденсиметром типа Б- можно определять плотность молока с точностью до 0,00025.

Поверяют лактоденсиметры путем сравнения показаний его- с показаниями контрольного, имеющего свидетельство Комитета стандартов, мер и измерительных приборов, или другого лакто­денсиметра, поверенного ранее.

Перед поверкой приборы тщательно промывают теплой (30—35°С) водой с мылом, ополаскивают дистиллированной водой и насухо вытирают мягким полотенцем.

Испытуемый и контрольный прибор погружают одновременно в широкий сосуд с молоком, которое должно быть профильтро­вано через двойной слой марли. При этом они должны плавать свободно, не касаясь один другого.

Показания лактоденсиметра определяют, как указано ниже, при определении плотности молока. Обычно применяют лактоденсиметры, дающие отклонения в пределах, допускаемых стан­дартом. Для более точных анализов рекомендуется пользоваться лактоденсиметрами, дающими показания, совпадающие с кон­трольным.

Можно проверять лактоденсиметр посредством гидростатиче­ских весов и пикно-метра.

Денсиметры для определения плотности разных жидкостей называются денсиметрами общего назначения. Изготовляют их со шкалой в пределах плотности от 0,650 до 1,850. Для техни­ческих целей необходимо иметь набор из трех денсиметров со шкалой: от 0,650 до 1,000, от 1,000 до 1,500 и от 1,400 до 1,850 или набор из 19 денсиметров со шкалами в пределах от 0,700 до 1,840, с постепенным увеличением значений шкалы на 0,060 для каждого последующего денсиметра. Пользуясь таким на­бором, можно определять плотность любой жидкости или рас­твора. Зная плотность, по специальным таблицам можно определить концентрацию раствора (едкого Hatpa, соляной и серной кислот и т. д.).

Чтобы определить плотность, цилиндр примерно на ²/з его высоты заполняют жидкостью. Денсиметр погружают в жид­кость осторожно. Он должен свободно плавать в жидкости и находиться в центре цилиндра, на некотором расстоянии от его стенок. Вокруг стержня денсиметра, погруженного в жидкость, образуется мениск вследствие взаимодействия сил сцепления частиц жидкости и стержня денсиметра. При отсчете показаний денсиметра глаз наблюдающего должен быть на одном уровне с мениском.

В прозрачных, бесцветных жидкостях показания отсчитывают по нижнему краю мениска, а в жидкостях темноокрашенных или непрозрачных, например в молоке, — по верхнему краю мениска (рис. 32, в), так как нижний мениск виден неясно и точный отсчет сделать трудно. Внутри корпуса денсиметров имеется полоска бумаги с указанием: «отсчет по верхнему краю ме­ниска». Если в корпусе денсиметра нет полоски бумаги с такой надписью, отсчет плотности производят по нижнему краю ме­ниска.

Ареометры для определения концентрации растворов (саха­ромеры и спиртомеры). Сахаромеры предназначены для опре­деления концентрации сахара в его растворах, а спиртомеры — для определения спирта в водных растворах. На шкале их указана не плотность, а непосредственно весовое (в сахаро­мерах) или объемное (в спиртомерах) процентное содержание вещества.

Пикнометры

Пикнометрический метод определения плотности очень точ­ный. Его преимущество состоит в том, что можно пользоваться малым количеством жидкости.

Сущность метода вытекает из основной формулы для опре­деления плотности , по которой требуется установить емкость пикнометра V и массу жидкости, наполняющую пикно­метр в этом объеме, т.

Техника определения. Пикнометр (рис. 33) тщательно про­мывают последовательно слабым раствором щелочи, водой, хромовой смесью, снова водой, затем ополаскивают последо­вательно небольшими порциями спирта и серного эфира, высу­шивают при 100—106° С, охлаждают в эксикаторе и после получасовой выдержки в футляре весов пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 а, затем с дистиллированной водой (тем­пература 20°С). Пикнометр наполняют водой по-разному, в за­висимости от его типа. В пикнометр типа мерной колбы с одной меткой воду наливают пипеткой до уровня немного выше черты.

Пикнометр помещают в стакан с водой, имеющей темпера­туру 20° С. Для устранения влияния окружающей температуры и большей устойчивости ее этот стакан помещают в другой сосуд с водой той же температуры. Температуру воды в сосуде и стакане измеряют термометром с точностью до 0,2° С. При этой температуре пикнометр выдерживают до тех пор, пока уровень мениска не перестанет изменяться (около 20—30 мин). После этого, не вынимая пик­нометра из стакана, доводят уровень воды до метки (верх­нему краю мениска), удаляя избыток воды полоской филь­тровальной бумаги, свернутой в трубочку, и вытирают внут­ри шейку пикнометра. За­тем пикнометр закрывают пробкой, вынимают из воды, тщательно обтирают чистой мягкой тканью, помещают на 30 мин в шкаф весов и взвеши­вают.

При использовании пикно­метра с капилляром внутри притертой пробки наполняют его водой (17—18 °С), вставляют плотно пробку; вода заполняет капилляр, и избыток ее выли­вается через отверстие капилляра. После выдерживания пикно­метра в воде при температуре 20 °С тщательно вытирают его снаружи и взвешивают.

При постоянной работе с пикнометром удобнее определить заранее вес и объем его, чтобы при установлении плотности любой жидкости определять лишь вес ее в известном объеме.

Чистый сухой пикнометр наполняют исследуемым раствором. Наполнение пикнометра, приведение температуры раствора к 20° С, установление мениска и взвешивание пикнометра с рас­твором следует производить так, как указано выше.

Плотность раствора х вычисляют по формуле:

ПСИХРОМЕТРЫ

Психрометр состоит из двух одинаковых термометров со шкалой, разделенной на десятые доли градусов. Шарик одного из термометров, обычно правого (влажного), обертывают мяг­кой, легко впитывающей влагу тканью, конец которой должен быть опущен в дистиллированную воду, находящуюся в спе­циальном сосуде. Необходимо следить, чтобы шарик влажного термометра не касался уровня воды и находился от него на расстоянии примерно 10 мм и чтобы ткань, окружающая шарик, всегда была во влажном состоянии и плотно к нему прилегала.

Желательно устанавливать психрометр в центре помещения, в котором предполагают измерять влажность воздуха, в том месте, где нет сильного движения воздуха и прямых солнечных лучей, а также нагревательных или отопительных приборов и установок, могущих исказить фактические данные о влажности воздуха.

Левый термометр (сухой) показывает температуру окружаю­щего воздуха. С поверхности ткани, окружающей шарик влаж­ного термометра, постоянно испаряется вода, вследствие чего понижается температура ткани. Чем суше воздух, тем больше испаряется воды, а следовательно, тем больше разница между показаниями обоих термометров. Установив разность показаний влажного и сухого термометров и температуру, показываемую сухим термометром, определяют относительную влажность воз­духа в процентах, пользуясь таблицей, прилагаемой к каждому психрометру.

ЖИРОМЕРЫ

Применяют жиромеры (рис, 34) трех типов: для определения жира в молоке и молочных продуктах, в сливках и молочных продуктах с высоким содержанием жира, в обезжиренном мо­локе и пахте. Шкала жиромера для определения жира в молоке и молочных продуктах разделена на 6—7 делений, а каждое деление — на десятые доли. Объем градуированной трубки, со­ответствующий 1%, составляет 0,125 мл. При определении жира в молоке по стандартному методу, т. е. при использовании для отмеривания молока пипетки емкостью 10,77 мл, жиромер по­казывает содержание жира в весовых процентах.

Жиромер для определения жира в сливках и молочных про­дуктах с высоким содержанием жира имеет плоскую шкалу с 80 делениями, каждое показывает 0,5%. Объем градуирован­ной трубки, соответствующий 1% жира, составляет 0,0563 мл. При навеске продукта в 5 г жиромер показывает весовые про­центы жира.

Шкала жиромера для определения жира в обезжиренном молоке и пахте имеет 25 делений, каждое деление соответ­ствует 0,02% жира.

При выпуске из производства все жиромеры поверяют и клеймят. Клеймо ставят на корпусе жиромера. Не разрешается применять жиромеры без поверительного клейма. Если возни­кает сомнение в правильности показаний жиромеров, следует их поверить.

Поверка жиромеров. Жиромеры для молока поверяют путем сравнительных определений жира в одной и той же пробе мо­лока поверяемыми жиромерами и контрольными или поверен­ными ранее.

Контрольными считаются жиромеры, поверенные в лабора­тории Комитета стандартов мер и измерительных приборов и снабженные свидетельством:

Жиромеры поверяют так же, как и определяют содержание жира в молоке.

При поверке применяют свежее молоко жирностью 3,4—4%, профильтрованное через двойной слой марли.

Каждый жиромер поверяют двукратно. Шкалу поверяют в верхней и нижней части; сделав отсчет в нижней части шкалы от 0, столбик жира посредством резиновой пробки осторожно перемещают по шкале в верхнюю часть, устанавливая нижнюю границу жира, например, на делении 2—3. После этого жиро­мер вновь помещают в баню при температуре 65—70° С на 5 мин и делают отсчет. Без повторного подогревания отсчет будет неверный, так как жир при перемещении размазывается тонкой пленкой по стенке жиромера.

Жиромеры для сливок поверяют так же, как и определяют содержание жира-в сливках, примеяня для контроля пове­ренные ранее жиромеры.

Жиромеры считают правильными, если отклонения от пока­заний контрольного в жиромерах для молока не превышают ±0,05%, а в жиромерах для сливок ±0,25%, т. е. половину наименьшего деления.

ПИПЕТКИ

Пипетки служат для отмеривания определенного объема жидкости; изготовляют их различной емкости. На расширенной части пипетки указан объем пипетки, установленный по весу или объему воды, вы­текающей из нее при темпе­ратуре 20 °С. Пипетки име­ют кольцевую черту, пока­зывающую до какого уровня следует их наполнить, ка­либрируют пипетки по ниж­нему краю мениска.

Чтобы наполнить пипет­ку, ее опускают в жидкость и медленно втягивают жид­кость на 1—2 см выше чер­ты (не больше, так как со стенок пипетки будет сте­кать излишняя жидкость и отмеривание будет непра­вильным). После этого верх­нее отверстие пипетки тот­час же быстро закрывают указательным пальцем (рис. 35,а), а затем ослабляя очень осторожно давление указательного пальца, дают жидкости медленно вытекать из пипетки, которую держат вертикально, так, чтобы кольцевая черта была на уровне глаз.

Как только нижний край мениска жидкости коснется коль­цевой черты, указательный палец снова плотно прижимают к отверстию пипетки и подносят ее к сосуду, куда надо пере­нести жидкость, затем нижним концом пипетки прикасаются к внутренней стенке сосуда, держа пипетку под углом около 45° (рис. 35,6), отнимают указательный палец и дают жидкости свободно вытекать по стенке сосуда.

Когда свободное вытекание жидкости прекратится, остав­ляют конец пипетки некоторое время у стенки сосуда.

Жидкость, оставшуюся в кончике пипетки, выдувать нельзя, так как объем пипетки указывают с учетом капли, остающейся в ее кончике. Допускаются следующие отклонения в объеме пи­петок (табл. 5).

Поверка пипеток. Пипетки тщательно промывают горячим содовым или мыльным раствором, ополаскивают 4—5 раз водопроводной водой, а затем дистиллированной. С внут­ренних стенок пипетки вода должна стекать равномерно, не оставляя на них отдельных струек и капель. В противном случае пипетки промывают хромовой смесью (см. Мойка лабораторной посуды и приборов) и после этого ополаскивают сначала водо­проводной, а затем дистиллированной водой.

При поверке пипеток воду взвешивают в бюксах. Вода применяется дистиллированная, комнатной температуры.

Пустую бюксу взвешивают с точностью до 0,0005 г на ана­литических весах. Наполняют поверяемую пипетку дистилли­рованной водой немного выше метки, вытирают наружную часть кончика пипетки полотенцем, спускают воду до тех пор, пока нижняя точка мениска не коснется метки на пипетке.

После этого выпускают воду во взвешенную бюксу, держа пипетку под углом 45° у стенки бюксы. Когда вода вытечет, кончик пипетки на 10,77 мл выдерживают у стенки бюксы 6 сек. Затем пипетку отнимают, закрывают бюксу и взвеши­вают с водой.

По разности веса бюксы с водой и пустой устанавливают вес воды, вытекшей из пипетки. Определив температуру воды, на­ходят по табл. 6 вес 1 мл воды при данной температуре.

Разделив найденный вес воды, вытекшей из пипетки, на вес 1 мл воды, получают количество воды в мл, вытекшее из пи­петки.

Например, температура воды 25° С, вес воды, вытекшей из пипетки емкостью 10,77 мл, 10,7390 г. Вес 1 мл воды при 25° С равен 0,99615 г. Разделив 10,7390 на 0,99615, находим, что объем поверяемой пипетки составляет 10,78 мл, т. е. на 0,01 мл боль­ше номинального объема.

Каждую пипетку следует поверять не менее трех раз. Ре­зультаты должны отличаться между собой не более чем на 0,005 г.

Из найденных значений объема берут среднее арифметиче­ское: это будет истинный объем пипетки.

Вес воды, вытекающей из пипетки на 10,77 мл при темпе­ратуре 20° С, должен составлять 10,7395 г. Можно поверять пипетки, взвешивая вытекающую из нее воду на технических весах, но это определение менее точное.

БЮРЕТКИ

Бюретки (рис. 36) бывают со стеклянным краном и без крана с зажимом или стеклянной бусой; на суженный конец бюреток с зажимом или стеклянной бусой надевают резиновую трубочку с небольшой стеклянной трубкой с оттянутым концом. На резиновую трубочку бюретки а надевают металлический за­жим, а в резиновую трубочку бюретки в предварительно встав­ляют плотно входящую стеклянную бусу.

В бюретки без крана наливают растворы, которые не из­меняются при соприкосновении с резиной, т. е. растворы щело­чей, кислот. Для щелочей применять бюретки со стеклянными кранами не рекомендуется, так как стекло растворяется в ще­лочи и при высыхании стенки бюретки склеиваются с краном. Для растворов йода, марганцовокислого калия следует приме­нять бюретки со стеклянным краном. Стеклянный кран бюретки должен быть слегка смазан вазелином.

Наполняют бюретку раствором через маленькую воронку, которую после этого снимают, чтобы со стенок ее в бю­ретку не стекала жидкость. За­жим на резиновой трубке дол­жен плотно закрывать бюретку.

Если при запертом зажиме обнаруживается хотя бы сла­бое просачивание раствора, следует зажим заменить дру­гим. Нижняя часть бюретки должна быть заполнена рас­твором. Если в стеклянном на­конечнике и резиновой трубке остаются пузырьки воздуха, они должны быть удалены на­давливанием на резинку паль­цами или энергичным выпуска­нием раствора при поднятом кончике бюретки.

Уровень жидкости устанав­ливают в прозрачных жидко­стях по нижнему краю мениска (см. рис. 36), а в непрозрач­ных— по верхнему.

Показания бюретки следует отсчитывать через 15 сек после вытекания жидкости (счет до 15). Бюретки поверяют, со­блюдая правила, указанные при поверке пипеток по весу воды, вытекающей из определенного объема. Допускаемые отклонения в объеме бюреток приведены в таблице 7.