Правила отбора и хранения проб. Для перемешивания молока и отбора проб применяют чистые сухие металлические приборы из алюминия или нержавеющей стали. Мешалка (мутовка) для перемешивания молока во флягах, цистернах, ваннах представляет собой перфорированный диск с рукояткой такой длины, чтобы при перемешивании мутовка достигала дна емкости. Пробы отбирают трубкой диаметром 9—11 мм, нижний конец которой сужен до б мм и длиной, обеспечивающей погружение трубки до дна емкости, из которой отбирают пробу молока.
Пробы отбирают в бутылочки с достаточно широким горлом (типа молочных бутылок).
Если пробы исследуют не в месте отбора проб, бутылки должны быть снабжены резиновыми или корковыми пробками, позволяющими плотно закрыть бутылку.
Для переноски бутылок применяют ящик на 6—9 бутылок или металлическую корзину.
Отобранная проба молока должна правильно характеризовать качество исследуемого молока. Для получения правильных результатов необходимо точно отбирать среднюю пробу молока.
Вследствие быстрого отстаивания сливок содержание жира в разных слоях молока неодинаково, поэтому, если молоко перед отбором пробы не перемешано или перемешано плохо, концентрация жира в верхних слоях будет выше, чем в нижних.
Молоко во флягах перемешивают сильными круговыми движениями мутовки вверх и вниз не менее 8 раз, при этом, чтобы избежать выплескивания молока, диск мутовки поднимают не выше поверхности молока. Если на стенках горла фляги или на крышке остается более плотный слой сливок, его осторожно счищают и после этого молоко снова перемешивают.
В автоцистернах перемешивают молоко через люк, поворачивая мутовку вперед, вниз и назад, сильными движениями в течение 1—2 мин и более, в зависимости от того, сколько времени молоко стояло в цистернах.
В ваннах и баках молоко перемешивают мешалкой или мутовкой в разных местах в течение 2—3 мин до полного смешивания всей массы.
В молокохранильных танках молоко перемешивают механическими мешалками, а в железнодорожных цистернах — с применением сжатого воздуха.
Сразу после перемешивания отбирают пробы молока следующим образом.
Не закрывая верхнего отверстия, чистую сухую трубку погружают до дна фляги, цистерны, бака, ванны так, чтобы трубка одновременно с погружением наполнялась молоком. Закрыв плотно верхнее отверстие трубки большим пальцем, вынимают трубку и переносят молоко в приготовленную сухую бутылочку. Если бутылочка мокрая, ее сначала ополаскивают первой порцией молока. Чтобы из трубки преждевременно не выливалась часть отобранной порции молока, трубку с молоком до момента выливания необходимо держать строго вертикально. Если следующую пробу молока отбирают этой же трубкой, то сначала ее ополаскивают тем молоком, пробу которого будут отбирать.
Из одной фляги отбирают трубкой несколько проб, чтобы получить количество молока, необходимое для анализа.
При отборе одной средней пробы из нескольких фляг молока, полученных от одного хозяйства или завода, из каждой фляги отбирают 2—3 пробы и сливают их в кружку; когда все пробы от одного поставщика слиты в кружку, их перемешивают, переливая 2—3 раза из одной кружки в другую, и берут необходимое количество молока в бутылочку. Пробы молока с повышенной кислотностью отбирают и исследуют отдельно.
Пробы из цистерн, баков, ванн отбирают также трубкой, соблюдая те же правила, что и при отборе проб из фляг. Пробы отбирают отдельно из каждой секции цистерны.
При контроле молока на ферме (стойловая проба) пробы отбирают по окончании дойки и взвешивания молока. Стойловые пробы молока отбирают от группы коров или от всего стада, составляя их строго пропорционально удою. Анализ проводят через 2 ч после дойки коров. Не допускается пользоваться стеклянными трубками для отбора проб. Пробу хорошо перемешанного молока можно отобрать и ковшом или специальными отборниками. Стойловую пробу следует отбирать в тех же условиях, как и контролируемую, т. е. от того же удоя: утреннего, дневного, вечернего. Стойловую пробу отбирают не позднее чем через 48 ч после сдачи контролируемого молока на завод.
Молоко, поступившее на предприятия частично или полностью замороженным, перед отбором проб необходимо оттаять. Для составления средней пробы молока, поступающего в виде замороженных брусков, отбирают из разных мест одной партии 3-5 брусков. Затем из середины каждого отобранного бруска выпиливают пласт замороженного молока размером 50x125 мм. Брусок распиливают над тазом, откуда стружки вместе с отпиленными кусками помещают в ушат, в котором и размораживают молоко при 30—40° С.
Из этого молока после тщательного перемешивания отбирают пробу для анализа. Молоко со сбившимися комочками масла, а также свернувшееся, не анализируют, так как нельзя правильно отобрать пробу.
Для определения содержания жира и кислотности отбирают 50 мл молока, а для установления плотности и механических примесей — 250—300 мл.
Пробы молока исследуют сразу после отбора их. Если исследование производят не сразу, бутылочки с молоком закрывают пробками и хранят до анализа при температуре не выше 8°С в течение не более 24 ч.
В случае необходимости пробы молока для химического анализа можно консервировать. Консервирование производят формалином — 40%-ным продажным водным раствором формальдегида (2—3 капли на 100 мл молока), 10%-ным насыщенным раствором двухромовокислого калия К2Сr2О7 (1 — 1,5мл на 100 мл молока) или кристаллическим, мелко растертым К2Сr2О7, прибавляя его на кончике ножа (около 0,1 г на 100 мл молока). Сохраняют пробы до анализа в холодном месте.
Нельзя определять кислотность молока, консервированного формалином и двухромовокислым калием, а при использовании двухромовокислого калия — также плотность, сухой остаток, золу и отдельные элементы ее. Следует избегать избытка формалина, так как формалин переводит белки в соединение, труднорастворимое в серной кислоте, вследствие чего усложняется определение молочного жира.
Пробы молока для исследования на ферменты — редуктазу; пероксидазу и фосфатазу — отбирают иначе (см. редуктазную пробу и пробы на пастеризацию).
Подготовка проб молока перед исследованием. Температуру молока доводят до 20±5°С (охлаждают или нагревают молоко). Если пробу молока исследуют вскоре после отбора ее, когда еще не произошло заметного отделения слоя сливок, пробу молока перемешивают, перевертывая 4—5 раз бутылочки, закрыв плотно горло, или переливая 3 раза из одного сосуда в другой (сухой), не допуская сильного встряхивания, чтобы не образовалась пена, что может повести к неправильному отмериванию молока пипеткой.
Пробы молока, взятые после сильного перемешивания или перекачки насосами, для удаления из них воздуха надо сначала нагреть до 40° С, а затем охладить до 20° С.
Долго стоявшие пробы молока, в которых заметно отделение плотного слоя сливок, и особенно консервированные, перед перемешиванием помещают в воду с температурой 35—40 °С (не выше). Как только молоко нагреется и слой сливок размягчится, вращают бутылочку, следя чтобы слой сливок у стенок бутылочки был полностью смыт. Когда исчезнут комочки сливок, пробу перемешивают, охлаждают до температуры 20±5°С и приступают к исследованию.
Не допускается перемешивать пробу, вдувая воздух пипеткой или помешивая ею молоко.
В бумажных пакетах перед вскрытием молоко перемешивают, перевертывая и вращая 10—15 раз упаковку сильными движениями, затем срезав ножницами кончик конуса, молоко полностью выливают в химический стакан.