Метод высушивания при температуре 102—105° С (арбитражный). Бюксу с песком (20—30 г) и стеклянной палочкой помещают на 30 мин в сушильный шкаф, нагретый до температуры 102—105°С. После этого ее вынимают щипцами, закрывают крышкой и помещают в эксикатор. После охлаждения бюксу взвешивают с точностью до 0,0005 г.
В охлажденную взвешенную бюксу пипеткой вливают 10 мл молока, закрывают ее крышкой и взвешивают с той же точностью. По разности между весом бюкс с молоком и без молока устанавливают вес молока. Открыв бюксу, помещают ее на водяную кипящую баню и, осторожно помешивая палочкой, выпаривают воду, следя, чтобы из нее не выскакивали песчинки.
Чтобы избежать загрязнения дна бюксы ржавчиной, кольца водяной бани должны быть обернуты узкими полосками фильтровальной или простой бумаги. Бюксу с подсушенной массой помещают на 2 ч в сушильный шкаф, температура в котором должна быть в пределах 102—105° С. Через 2 ч бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Высушивание и взвешивание продолжают через часовые промежутки, пока разность между последовательными взвешиваниями не будет < 0,004 г.
Содержание сухого остатка молока х в процентах определяют по формуле:
Песок вносят для того, чтобы при высушивании получить рыхлую массу с большой поверхностью испарения, поэтому необходимо перемешивать молоко с песком, не допуская образования корочки на поверхности массы.
Метод Дуденкова. В высушенную, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,0005 г алюминиевую или из тонкой жести бюксу (высота 12—15 мм и диаметр 75 мм) с плотно закрывающейся крышкой и с положенными на дно двумя кружками марли вносят пипеткой 3 мл молока, равномерно распределив его по всей поверхности марли и закрыв крышкой, взвешивают, помещают в сушильный шкаф с хорошей вентиляцией и высушивают при температуре 105 °С в течение часа. После этого бюксу охлаждают и взвешивают. Высушивание и взвешивание продолжают через получасовые промежутки до получения разницы между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,001 г. После высушивания остаток молока имеет желтый цвет.
Метод высушивания с помощью лампы инфракрасного излучения. Для анализа применяют специальную электролампу мощностью 500 вт, внутренняя поверхность баллона которой для отражения лучей, испускаемых нитью, покрыта зеркальным серебряным слоем.
Лампу вместе с патроном укрепляют на лабораторном штативе и для предохранения от рассеивания лучей приспосабливают сделанный из жести или асбеста конус (рис. 47).
При использовании лампы инфракрасного излучения следует работать в очках с темными стеклами.
1—2 г исследуемого молока отвешивают с точностью до 0,01 а в металлической бюксе диаметром около 50 мм, высотой 20 мм и толщиной 1 мм и помещают ее под лампу на покрытую асбестом металлическую подставку; расстояние от лампы до поверхности молока около 100 мм.
Молоко высушивают примерно 10 мин до образования сухой, равномерно покрывающей всю поверхность молока желтой пленки. В процессе сушки бюксу с продуктом посредством тигельных щипцов периодически покачивают для более равномерного высушивания. С целью ускорения сушки в бюксу можно положить несколько полосок фильтровальной бумаги так, чтобы все молоко впиталось в них. В этом случае продолжительность высушивания сокращается примерно вдвое. После высушивания бюксу с навеской помещают в эксикатор и по охлаждении взвешивают. Содержание влаги и сухих веществ в молоке рассчитывают как и при арбитражном методе.
Этим методом можно определять содержание влаги в сухом молоке и твороге.
Влажность сухого молока определяют следующим образом.
Отвешивают в бюксу 1,2—1,5 г продукта. Расстояние от лампы 20 см, продолжительность высушивания 8 мин. При анализе творога в бюксу вносят 20—25 г прокаленного песка и стеклянную палочку. Навеску творога 2—2,5 г тщательно перемешивают с песком. Расстояние от лампы 20 см, продолжительность высушивания 10 мин при периодическом помешивании содержимого бюксы палочкой.
Вычисление сухого остатка по плотности и содержанию жира. Расчетный метод — наиболее быстрый и достаточно точный метод определения сухого остатка в молоке. Содержание сухого остатка молока определяют по стандартной формуле:
Для вычисления сухого остатка молока по плотности и содержанию жира в некоторых областях предложены другие формулы, что связано с различным химическим составом и свойствами молока.
Для условий Украины Ступницким предложена следующая формула расчета сухого остатка молока:
Правильность определения сухого остатка молока расчетным методом зависит от точности определения жирности и плотности молока.
Ошибка при определении плотности 0,001 дает ошибку в содержании сухого остатка, определяемого расчетом, более 0,2%. Ошибка при определении жира 0,1 вызывает ошибку при расчете процента сухого остатка более 0,1%. Это обстоятельство особенно следует учитывать при производстве молочных консервов, когда молоко нормализуют по сухому остатку, а затем рассчитывают потребное количество сахара.
Определение сухого обезжиренного остатка молока. Содержание сухого обезжиренного остатка молока определяют, вычитая из найденного процентного содержания сухого остатка процент жира молока.
Для определения сухого обезжиренного остатка можно пользоваться табл. 14.