Отбор проб
Проба полуфабрикатов должна представлять собой средний образец данного полуфабриката, приготовленного в одном цехе, по единой рецептуре и с определенной длительностью брожения или осолаживания. При приготовлении теста в агрегатах непрерывного действия пробу для определения влажности отбирают по выходе теста из тестомесильной машины, для определения конечной кислотности — по выходе из бродильной емкости в тестоспуск. Если тесто готовят в дежах, пробу отбирают из одной какой-либо дежи в 3— 5 различных по ширине и глубине местах —всего около 100 г. Отобранную пробу полуфабриката тщательно перемешивают.
При отборе средней пробы заварки и жидких дрожжей всю массу полуфабриката в деже или чане предварительно тщательно размешивают. Среднюю пробу жидких дрожжей, жидкого полуфабриката отбирают из середины дежи или чана при помощи специального пробника, сделанного по принципу обычных пробников для отбора средней пробы жидкостей.
Органолептическая оценка
Органолептическую оценку полуфабриката следует производить не по среднему образцу, отобранному для анализа, а непосредственно в цехе при отборе средней пробы, осматривая всю массу.
Качество заквасок, опары и теста органолептически оценивают по следующим показателям:
- состояние поверхности (выпуклая, плоская, осевшая, заветренная, в мелкой сеточке и др.);
- степень подъема и разрыхленности;
- консистенция (слабая, крепкая, нормальная) и промес;
- степень «сухости» (влажные, сухие, мажущиеся, липкие, слизистые) ;
- вкус, цвет, запах.
В заварках отмечают вкус, цвет, запах, консистенцию, однородность массы (степень перемешивания); состояние поверхности (забродившая заварка, нормальная и т. д.).
О качестве жидких дрожжей обычно судят по степени активности брожения, консистенции, вкусу и запаху их.
При качественной оценке полуфабриката фиксируют продолжительность брожения или осолаживания.
Физико-химические и микробиологические методы определения качества
Определение температуры. Температуру полуфабрикатов измеряют техническим термометром со шкалой 50—150° С (точность отсчета до 1°C) или прибором ТТ-1, позволяющим замерять температуру от 20 до 85° С. Работа этого прибора основана на закономерном изменении сопротивления датчика в зависимости от изменения температуры окружающей среды.
При измерении температуры полуфабриката термометр следует погружать в него на глубину не менее чем на 15—20 см на 2—3 мин. Обычно в таких случаях употребляют технические термометры с длинным концом. Для производственного контроля рекомендуется пользоваться специальными небьющимися термометрами в металлической оправе из коррозионностойкого металла либо термометрами, имеющими на верхнем конце пробку или диск, предохраняющие их от опускания в тесто.
Определение титруемой кислотности (см. с. 52).
Определение активной кислотности (см. с. 52).
Определение влажности (см. с. 41).
Определение подъемной силы полуфабрикатов методом «шарика». Под подъемной силой условно понимается промежуток времени (в минутах) с момента опускания в воду до момента всплытия шариков теста, замешенных из полуфабриката по рецептуре, приведенной в табл. 36.
Полуфабрикат с мукой тщательно замешивают в кусочек теста, который затем на весах делят пополам. Оба кусочка по отдельности скатывают между ладонями в шарики с гладкой поверхностью, без трещин.
Шарики одновременно опускают в стакан емкостью 200—250 мл, наполненный водой температурой 32° С, и помещают в термостат при такой же температуре. Результат анализа выражают как среднее арифметическое двух параллельных определений. Разница во времени всплывания обоих шариков на поверхность не должна быть более 2 мин.
Определение качества (состояния) дрожжей микроскопированием (по А. И. Островскому). При производственном контроле жидких дрожжей препараты обычно рассматривают под микроскопом при увеличении в 500—1000 раз. Препараты готовят неокрашенными или окрашенными йодом (раствор Люголя: 1 г йода, 2 г йодистого калия, 300 мл воды).
На один объем дрожжей берут обычно три — пять объемов воды. После энергичного взбалтывания смеси дают постоять в течение 1 мин; из верхнего слоя жидкости стеклянной палочкой переносят небольшую каплю на предметное стекло и накрывают покровным стеклышком. Для удаления пузырьков воздуха покровное стекло слегка прижимают сухим концом стеклянной палочки. Капля должна быть таких размеров, чтобы она могла занять под стеклышком все поле, не выступая наружу. Препараты надо рассматривать сейчас же после приготовления, так как они быстро подсыхают.
Микроскопирование препаратов позволяет следить за размножением и состоянием дрожжей, а также развитием бактериальной флоры.
Размер дрожжевых клеток в известной мере характеризует условия, в которых они пребывают. Так, при интенсивном размножении дрожжей под влиянием обильной аэрации или при резком возрастании кислотности затора клетки начинают деградировать, уменьшаясь в размере. Молодые и зрелые дрожжи крупнее состарившихся. У молодых и зрелых оболочка едва заметна, у старых она выступает в виде утолщенного ободка, который при дальнейшем старении становится двухконтурным. Зернистое строение протоплазмы дрожжевой клетки в большинстве случаев также свидетельствует о ее старости или о неблагоприятных окружающих условиях (высокая температура, голодание, инфекция, высокая кислотность и т. п.). Отставание протоплазмы от оболочки может обусловливаться начавшимся разрушением клетки.
Обнаружение больших вакуолей в клетке свидетельствует о ее старости. В молодых клетках вакуолей нет или они весьма малы. Значительное количество почкующихся клеток в поле зрения говорит о том, что главная масса их — молодые клетки. Зрелые дрожжи, способные обеспечить хороший подъем теста и нормальную расстойку, имеют в среднем не более 20% почкующихся клеток. Обилие гликогена в клетке (при пользовании йодом гликоген окрашивается в буро-красный цвет, исчезающий при нагревании) свидетельствует о хорошем питании.
Присутствие капелек жира, видимых без специальной окраски, обусловлено старостью клетки.
При микроскопировании заквашенного затора нужно обращать внимание на форму бактерий Дельбрюка и их длину. Культурные бактерии Дельбрюка представляют собой палочки длиной 3—7 нм (ммк) и более. При делении они часто располагаются под тупым углом одна к другой. При нарушении нормальных условий культивирования бактерии часто образуют длинные, местами утолщенные нити.
Простое микроскопирование может дать лишь общее представление о характере микрофлоры жидких дрожжей и состоянии основных групп микроорганизмов, населяющих жидкие дрожжи.
Определение количества дрожжевых клеток упрощенным методом. В мерную колбу на 100 мл переносят взвешенные на технических весах жидкие дрожжи (10 г) и объем колбы доводят водой до метки. После тщательного перемешивания 30—50 мл дрожжевой суспензии наливают в химический стаканчик или колбу и помещают на водяную баню. Всю массу прогревают до 60° С и выдерживают при .этой температуре в течение 5 мин. Охлажденную дрожжевую суспензию микроскопируют.
На предметное стекло наносят каплю суспензии и каплю метиленовой сини. Препарат выдерживают 1—2 мин, а затем производят подсчет в 20 полях зрения.
Определение содержания спирта (по инструкции ВНИИХПа). Накопление спирта в полуфабрикатах хлебопекарного производства — один из важных показателей технологического процесса. Количество спирта характеризует активность дрожжевого брожения и затраты сухого вещества при приготовлении теста.
Метод основан на окислении спирта (С2Н5ОН) двухромовокислым калием (К2Сг207) до уксусной кислоты (СН3СООН).
Отгонка спирта и окисление осуществляются одновременно благодаря применению в качестве приемника специального сосудика с окислителем. Реакция окисления протекает в присутствии серной кислоты по уравнению
Избыток двухромовокислого калия определяется йодометрически титрованием 0,1 н. раствором тиосульфата (Na2S203). Определение основано на двух реакциях
Количество спирта определяется по разности в расходе тиосульфата, идущего на титрование в контроле и опыте.
Навеску полуфабриката, примерно 10—12 г, помещают в бюксу с притертой крышкой. Предварительно бюксу взвешивают вместе со следующими реактивами: 10 мл 15%-ного раствора сернокислого цинка и 10 мл 4%,-ного едкого натра (или 5,6%-ного едкого кали). Бюксу снова взвешивают и по разности между двумя взвешиваниями определяют величину навески.
Для определения затрат при брожении навеску берут из середины сформованного куска теста, поступающего на расстойку (при выработке хлеба на печи системы АЦХ), или от теста перед посадкой его в печь (при выпечке хлеба на печах других систем).
Навеску из бюксы переносят в фарфоровую ступку, растирают с указанными реактивами до однородной кашицы и без потерь переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Ступку ополаскивают водой, которую сливают в ту же колбу, и объем смеси доводят водой до метки. Колбу закрывают пробкой и встряхивают. Жидкость центрифугируют или дают ей хорошо отстояться.
Отгонку спирта из вытяжки проводят на приборе, состоящем из круглодонной колбы емкостью 50—100 мл (из тугоплавкого стекла), отводной стеклянной трубки длиной около 500 мм, согнутой под углом 45° и суженной на конце, и трехшарикового приемника (рис. 5).
Вытяжку в количестве 10-20 мл (в зависимости от содержания в ней спирта) вносят в круглодонную колбу и горловину плотно закрывают резиновой пробкой, в которую вставлена отводная трубка.
На суженный (противоположный) конец трубки надевают трехшариковый приемник так, чтобы конец трубки не доходил до дна приемника на 1— 2 мм. В приемник предварительно вносят 10 мл раствора двухромовокислого калия (12,259 г дважды перекристаллизованного и высушенного при 150° С растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят в мерной колбе до 1 л) и 4 мл серной кислоты (плотностью 1,84). Содержимое колбы нагревают до кипения и отгоняют почти полностью.
Отгон вместе с окислителем переносят из приемника в коническую колбу на 250—300 мл, в которую вносят также промывные воды от ополаскивания приемника и отводной трубки. Общий объем жидкости в колбе обычно равен примерно 150 мл. Добавляют 4 мл 30%-ного раствора йодистого калия, закрывают колбу часовым стеклом и оставляют стоять в темном месте на 2—3 мин, после чего выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата (см с. 28). Тиосульфат приливают до появления слабой желто-зеленой окраски содержимого колбы, затем добавляют 0 5—1 0 мл 1%-ного раствора крахмала (см. с. 28) и титруют до исчезновения синей окраски соединения йода с крахмалом и перехода ее в зеленую окраску трехвалентного хрома.
Контрольный опыт проводят с применением такого же количества реактивов, которое вносят непосредственно в коническую колбу в следующем порядке. Вначале берут 10 мл двухромовокислого калия, около 150 мл воды и 4 мл 30%-ного йодистого калия, затем при помешивании вводят 4 мл концентрированной серной кислоты. В контрольном опыте на титрование 10 мл двухромовокислого калия идет 25 мл 0,1 н. раствора тиосульфата.
Количество спирта (Х), содержащегося в исследуемом материале (в%), рассчитывают по формуле
где
А— количество 0,1н. раствора тиосульфата, пошедшее на титрование в контрольном определении, мл;
Б—количество 0,1 н. раствора тиосульфата, пошедшее на титрование в основном определении, мл;
0,00115 — количество спирта соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата, г;
Н — количество материала, соответствующее объему взятой для отгона вытяжки, г.
Определение содержания спирта в пересчете на сухое вещество производят обычным методом.
При контрольном опыте проводится проверка, с одной стороны, устойчивости титра гипосульфита по двухромовокислому калию, с другой— точности отмеривания в определениях раствора двухромовокислого калия (окислителя). В этом анализе необходимо особенно тщательно следить за тем, чтобы на внутренних стенках пипетки не оставалось капелек раствора окислителя.
При точной работе аналитика показания контрольного опыта бывают устойчивыми в течение длительного времени, что позволяет при необходимости уменьшить повторность проведения контрольного опыта.
По содержанию спирта в выброженном полуфабрикате можно судить о затратах сухих веществ на брожение. Количество спирта пересчитывают на сухое вещество крахмала или сахара, которое было израсходовано на образование спирта. При пересчете на сухой крахмал применяют коэффициент 1,76, а на сахар — 1,96.
Определение количества отмываемой клейковины в полуфабрикатах. В стеклянный стакан емкостью 0,5—1,0 л отвешивают 200 г жидкого полуфабриката или по 100 г опары и теста. Туда добавляют 200 мл водопроводной воды температурой 20° С. Всю массу перемешивают шпателем в течение 5 мин, а затем смеси дают отстояться в течение примерно 1 мин. Жидкость сливают через частое сито, остаток на сите промывают струей воды. Комочки клейковины собирают и отмывают для отделения крахмала и частиц отрубей.
Из отвешенного куска опары или теста осторожно отмывают клейковину до полного удаления крахмала и отрубей. Полноту отмывания проверяют по прозрачности капли воды, выжимаемой из сырой клейковины в стакан с чистой водой, или по йодной пробе.
Отмытую клейковину отжимают ладонями от излишка воды и взвешивают на технических весах.
Количество сырой клейковины в пересчете на сухое вещество полуфабриката рассчитывают по формуле
где X — сырая клейковина в пересчете на сухое вещество полуфабриката, %;
А — масса клейковины по результатам анализа, г;
Б — навеска полуфабриката, г;
В—влажность полуфабриката, %.
Определение содержания сахара в полуфабрикатах (естественного и накапливающегося под действием ферментов). 10 г полуфабриката растирают с водой в однородную массу и количественно переносят в мерную колбу на 200 мл с 100—150 мл дистиллированной воды. Смесь перемешивают и к ней приливают при постоянном взбалтывании по 10 мл 15%-ного раствора сернокислого цинка, затем 4%-ного едкого натра (или 5,6%-ного едкого кали). Содержимое колбы интенсивно встряхивают в течение 3 мин, дают отстояться (не менее 3 мин) и фильтруют через складчатый фильтр до получения прозрачного фильтрата (первые порции фильтрата возвращают на фильтр или отбрасывают).
Сахар в фильтрате определяют одним из методов, описанных на с. 56 и с. 60, и рассчитывают в процентах на мальтозу.
Рефрактометрическое определение редуцирующих сахаров в заварках (заторах). А. И. Островским на основании опытов установлена возможность косвенного ориентировочного определения мальтозы в заварках из пшеничной муки, приготовленных для жидких дрожжей.
50 мл заварки разбавляют 200 мл водопроводной воды, объем доводят водой до 250 мл. Болтушку после двухминутного энергичного взбалтывания фильтруют через небольшой сухой фильтр.
Первые 3—5 мл фильтрата отбрасывают. От последующих 5 мл фильтрата берут каплю стеклянной с оплавленным концом палочкой для рефрактометрирования. Содержание экстракта по рефрактометру умножают на коэффициент 0,62.
Экспрессный метод внутрипроизводственного контроля содержания сахара по анализу теста и готовых изделий. Экспрессность определения сахара достигается путем исключения специальной стадии кислотного гидролиза вытяжки, продолжительность которой составляет примерно 50% от общей длительности анализа, и заменой ее биологическим гидролизом, осуществляемым одновременно с приготовлением вытяжки сахара.
Отбор-средней пробы теста. При замесе теста непрерывным способом кусочки теста массой по 50—70 г берут 5 раз через каждые 30 с.
Если тесто замешивается в дежах, то пять кусочков теста той же массы берут в разных участках дежи. Затем отобранные кусочки соединяют вместе, тщательно перемешивают и полученную пробу делят на четыре равные части. Из одной четвертинки, представляющей собой среднюю пробу, берут навески для определения влажности и содержания сахара. Тесто можно анализировать в сыром виде непосредственно после отбора. В ряде случаев более удобно фиксировать образцы путем высушивания. Для этого их помещают в прибор Чижовой при температуре 160° С на 3 мин (см. с. 39).
Приготовление вытяжки сахаров с одновременным проведением биологического гидролиза. Навеску теста (или измельченного мякиша изделия) массой 5 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в ступку и тщательно растирают с небольшим количеством воды. Содержимое из ступки количественно переносят в мерную колбу на 100 мл. (Зафиксированную высушиванием пробу теста следует предварительно хорошо измельчить в сухом виде в ступке.)
Колбу с перенесенной навеской наполняют водой на 2/з объема и вводят туда 2 мл автолизата дрожжей (см. с. 123). После этого содержимое колбы тщательно перемешивают и оставляют в покое на 10 мин при комнатной температуре, периодически взбалтывая. Затем при постоянном взбалтывании приливают по 10 мл 15%-ного раствора сернокислого цинка и 4%-ного едкого натра. Содержимое колбы хорошо перемешивают, доводят водой до метки и в течение 3 мин интенсивно взбалтывают. Затем оставляют в покое и после появления признаков отстаивания (примерно через 5 мин) жидкость фильтруют через бумажный складчатый фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Для определения содержания сахара в автолизате дрожжей проводят контрольный анализ. В пустую мерную колбу на 100 мл вносят 2 мл автолизата, доливают водой до 2/3 объема. Далее поступают так же, как и в основном анализе.
Определение содержания сахара. Сахар в фильтрате водной вытяжки образца теста (или мякиша хлеба) и автолизата определяют одним из описанных методов (см. с. 56, 60).
При расчетах следует учитывать поправку на автолизат, вычитая количество сахара в автолизате из количества сахара в исследуемом растворе.
При использовании ускоренного полумикрометода содержание сахара (X) в процентах на сухое вещество вычисляют по формуле
где С1 — разность в количестве точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контроле и опыте, мл;
С2 — разность в количестве точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контроле и автолизате, мл;
Ф — фактор пересчета на данный вид сахара;
Н— количество вещества (в мг) во взятой на анализ вытяжке
В — влажность анализируемого материала, %.
Приготовление автолизата прессованных дрожжей. Свежие прессованные дрожжи размешивают с равным по массе количеством воды и 10% хлороформа (к массе дрожжей) . ,
После этого суспензию энергично взбалтывают и оставляют для автолиза при комнатной температуре на 5—7 сут с неплотно прикрытой пробкой, проводя ежедневно перемешивание.
Готовый автолизат хранят в холодильнике. Он годен к употреблению в течение 30—40 дней. Перед каждым использованием автолизат тщательно перемешивают, отбирают необходимоое для анализов количество и температуру его доводят до комнатной.
Определение содержания жира по анализу теста. В настоящее время в промышленности нашли применение следующие методы анализа жира: метод ВНИИХПа, отличающийся от ускоренного экстракционно-весового для готовых изделий повышенной до 10 г дозировкой углекислого натрия, применяемого при растирании навески, и рефрактометрический метод, предусмотренные ГОСТ 5668—68 (см. с. 142—143), а также метод, разработанный Б. И. Звягинцевой и др., отличающийся от. метода ВНИИХПа подготовкой пробы к анализу. По этому методу 10 г теста, взвешенного с точностью до 0,01 г, подсушивают в приборе ВЧ или ВЧМ при температуре 100° С в течение 3 мин. Подсушенную лепешку охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и переносят в ступку-экстрактор для последующего экстрагирования жира по стандартной методике. При определении жира в тесте для бараночных и схарных изделий добавляют 2 мл дистиллированной воды. Одновременно определяют влажность теста экспрессным методом в приборе ВЧ или ВЧМ.
Количество жира в тесте X (в г) подсчитывают по формуле
где а — масса теста, г;
б — масса сухого жира, г;
в—количество раствора, взятого для определения жира, мл;
А— влажность теста, %.
Конечный результат анализа выражают как среднеарифметическое двух определений.
При определении содержания жира в тесте ускоренным экстракционно-весовым методом рекомендуется навески теста по 5 г предварительно сушить в течение 5 мин при 160° С.
Определение вязкости. Измерение вязкости проводят для определения текучести полуфабрикатов (закваски, жидких опар и др.) и дополнительного сырья, поступающего в жидком виде (жидкие маргарин и безводный жир, сыворотка, жидкий сахар и др.).
Ряд лабораторий хлебопекарной промышленности оснащен вискозиметрами Гепплера.
Вискозиметр Гепплера основан на измерении продолжительности эксцентричного падания шариков в трубе, установленной под углом 10° и наполненной исследуемой жидкостью. Путь падения, ограниченный-кольцеобразными метками, равен 100 мм.
Пределы измерения на вискозиметре Гепплера от 0,0001 до 10000 П и выше, или от 0,001 до 1000 Па·с и выше. Точность измерения от 0,01 до 0,5%. Предельные температуры измерения от минус 60° С до плюс 150° С.
Преимущества метода определения вязкости на вискозиметре Гепплера заключаются в следующем:
- исключена свободная поверхность измеряемой жидкости, благодаря чему результат измерения не искажается поверхностным натяжением, испарением, образованием пленки и остатками жидкости в измерительных пространствах, как это имеет место в капиллярных вискозиметрах;
- гидродинамическая основа не нуждается в корректировании;
- для измерения требуется относительно небольшое количество жидкости, а длительность определения не превышает 5 мин.
Техника работы весьма проста. Измерение вязкости проводится в строгом соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Перед замером определяют плотность испытуемой жидкости. Продолжительность падения выражают в секундах.
После заполнения трубки вискозиметра испытуемым материалом опускают шарик (заранее выбранный из набора опытным путем с учетом предела вязкости анализируемого материала) и по секундомеру замеряют время прохождения шариком расстояния между двумя кольцеобразными метками на трубе. В вязкой непрозрачной массе падающий шарик появляется на стенке трубы в виде блестящей точки. Пересчет результатов анализа на показатель вязкости проводят по формуле
где η— вязкость в сантипуазах ;
τ — время падения шарика, с;
SK — плотность шарика;
Sf — плотность исследуемого вещества;
К— константа для используемого при анализе шарика по паспорту.
Для каждого из прилагаемых шариков в паспорте приводятся его диаметр при 20° С, масса, плотность и значение константы К, используемой в формуле расчета.
В тех случаях, когда определения могут проводиться с точностью, не превышающей ±1%, можно применять таблицу, прилагаемую к инструкции.
В табл. 37 приведены данные, показывающие что вязкость полуфабрикатов из пшеничной муки сильно колеблется и зависит от ее качества, накопления продуктов брожения, действия внесенных ферментов, перемешивания бродящих полуфабрикатов и ряда других факторов.
Контроль готовности хлеба
Готовность хлеба определяют по температуре в центре мякиша в момент выхода хлеба из печи при помощи термометра.
Во избежание поломки термометра при введении его в хлеб рекомендуется предварительно сделать в корке прокол каким-либо острым предметом, диаметр которого не превышал бы диаметра термометра.
Длину конца термометра, вводимого в хлеб, следует установить заранее. Уточнение точки введения термометра в хлеб производят при каждом определении.
Для измерения температуры хлеба термометр предварительно должен быть подогрет до температуры на 5—Т° С ниже ожидаемой температуры хлеба (подогрев можно вести в другой буханке хлеба). Это делают для предотвращения охлаждения мякиша и преодоления «инерции» измерителя. Необходимо, чтобы подъем ртути в термометре происходил в течение не более 1 мин.
Перед проверкой пропеченности хлеба по его температуре следует опытным путем установить температуру мякиша хлеба, соответствующую на данном предприятии пропеченному хлебу.
Обычно температура центра мякиша, характеризующая готовность ржаного формового хлеба, должна быть около 95° С, пшеничного — около 97° С.
Установленная опытным путем температура хлеба, характеризующая его готовность, может быть использована для цехового контроля готовности хлеба и контроля размера упека.