Определение влажности

Проводится высушиванием измельченного мякиша изделий (см. с. 45). В отдельных случаях определяется влажность целого хле­ба (см. с. 45).

Определение кислотности

Проводится титрованием водной вытяжки из мякиша готовых изделий (см. с. 53).

Определение пористости

Пористость характеризуют отношением объема пор мякиша к общему объему хлебного мякиша и выражают в процентах.

Из середины изделия вырезают ломоть шириной не менее 7— 8 см.

Из ломтя мякиша в месте, наиболее типичном для пористости, на расстоянии не менее 1 см от корок делают выемки цилиндром прибора Журавлева. При внутреннем диаметре цилиндра 3 см и расстоянии от стенки лотка до прорези 3,8 см объем одной выемки ра­вен 27 см³ . Однако, как правило, заданные размеры не точно со­блюдаются; и подлежат проверке (см. с 18).

Для пшеничного хлеба берут 3 выемки, а для ржаного — 4. В штучных изделиях, где из одного ломтя нельзя получить 3—4 выемки, их делают из двух ломтей или из двух изделий.

Приготовленные выемки взвешивают с точностью до 0,01 г. По­ристость х (в %) вычисляют по формуле

где 

О — общий объем выемок хлеба, см³;

М — масса выемок, г;

n — плотность беспористой массы мякиша, г/см³.

Плотность беспористой массы для хлеба ржаного, ржано-пше­ничного и пшеничного из обойной муки принимают равной 1,21 г/см³, ржаного заварного и пеклеванного — 1,27, пшеничного I сорта — 1,31, II сорта — 1,26 г/см³.

Пористость вычисляют с точностью до 1,0%. Доли до 0,5% включительно отбрасывают, доли свыше 0,5% приравнивают к еди­нице.

Плотность беспористой массы можно проверить, предварительно взвебив выемку, хлеба, а затем определив пористость закатыванием шариков из мякиша и установлением их объема погружением в ке­росин, налитый в мерный цилиндр или бюретку. Разделив массу вы­емки на объем беспористой массы, получаем плотность беспористой массы.

Для ускорения определения пористости в производственный ла­бораториях применяют предварительно составленные таблицы (с ин­тервалом 1% пористости) отдельно по сортам с разной плотностью беспористой массы и разным объемом выемок.

Перед составлением таблиц объем пробника должен быть про­верен.

Пример расчета таблиц для определения по­ристости. Объем пробника 28 см³. Для пшеничного хлеба из му­ки I сорта взято 3 выемки, следовательно, объем их равен 84 см³. Масса трех выемок 27,8 г. Плотность беспористой массы (в г/см³)— 1,31.

Объем беспористой массы в см³ равен

т. е. 75% (в соответствии с предусмотренной стандартом точностью выражения результатов).

Определение содержания сахара и жира

Подготовка образца для определения сахара и жира. Из лабо­раторного образца, отобранного в соответствии с ГОСТом, выделяют для определения сахара и жира не менее 300 г. В изделиях, у кото­рых мякиш отграничен н легко отделяется от корки, например, в бул­ках, халах, сдобе (за исключением слойки), анализируется только мякиш, в остальных изделиях (баранки, сухари и т. п.) анализируют весь образец (с коркой): Предварительно удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, маком и т. п.), тщательно измельчают изделия и помещают в банку с хорошо пригнанной пробкой.

Методы определения содержания сахара (ГОСТ 5672—68)

Приготовление водной вытяжки. Для определения содержания сахара готовят водную вытяжку, затем проводят гидролиз сахарозы. Вытяжку готовят с таким расчетом, чтобы содержание сахара в ней было около 0,5%.. Величину навески можно установить по табл. 43.

Навеску продукта, взятую с точностью до 0,01 г, переносят в мерную колбу на 200 или 250 мл. В колбу приливают ²/з объема во­ды и оставляют стоить на 5 мин при частом взбалтывании.

После этого приливают 10 мл 15%-ного сернокислого цинка и при помешивании-10 мл 4%-ного едкого натра (или 5,6%-ного ед­кого кали), содержимое колбы хорошо перемешивают, объем дово­дят водой до метки и оставляют в покое на 15 мин. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Для гидролиза берут 50 мл фильтрата в мерную колбу емкостью 100 мл и прибавляют к нему 5 мл 20%-ной соляной кислоты. Колбу погру­жают в нагретую до 70° С водяную баню и при этой температуре выдерживают 8 мин; затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют углекислым или двуугле­кислым натрием, или 10%-ным раствором едкого натра (или кали) по метиловому красному до появления желто^;розового окрашива­ния. После доведения объема до метки содержимое колбы хорошо перемешивают и берут полученный раствор для анализа в количе­стве, предусмотренном в каждом методе: перманганатном или йодо­метрическом (ускоренном) (см. с. 54—60).

Методы определения содержания жира (ГОСТ 5668-68)                    

Арбитражный метод. Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления раство­рителя из определенного объема полученного раствора.

Навеску продукта 10 г (при содержании жира в изделии более 10% навеска может быть уменьшена до 5 г), взвешенную с точно­стью до 0,01 г, помещают в плоскодонную колбу емкостью примерно 300 мл, приливают 100 мл 1,5%-ной соляной кислоты (или 100 мл 5%-ной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильни­ком на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до ком­натной температуры, приливают 50 мл хлороформа, плотно закры­вают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в течение 15 мин, затем ее содержимое выливают в центрифужные пробирки и центрифугируют 2—3 мин. В пробирке образуется три слоя. Верхний, водный, слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформенный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 мл фильтрата помещают в предварительную доведенную до по­стоянной массы и взвешенную с точностью до 0,0002 г колбу емко­стью примерно 100 мл.

Отбор и фильтрация должны производиться в течение 2 мин. Хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодиль­ником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы (обыч­но 1—1,5 ч) при температуре 100—105° С, охлаждают в эксикаторе - 20 мин) и взвешивают с той же точностью.

Содержание жира вычисляют в процентах на сухое вещество изделий. Конечный результат выражают как среднее арифметическое двух определений. Расхождение между результатами двух парал­лельных определений в одной лаборатории не должно превышать 0,5%, а расхождение между результатами определений одной и той же пробы в разных лабораториях не Должно превышать 1%.

Ускоренный экстракционно-весовой метод. Метод основан на воздействии безводного углекислого натрия на анализируемый обра­зец, экстракции жира в специальной ступке-экстракторе при интен­сивном растирании в органическом растворителе и фильтрации рас­твора под-нагнетанием воздуха.

Содержание жира определяют взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

Навеску продукта 10 г (при анализе изделий с высоким содер­жанием жира 5 г), взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в ступку-экстрактор, добавляют туда 5 г безводной соды (Na₂COs), предварительно подсушенной при  100° С (допускается отмеривание соды по объему заранее калиброванной емкостью), и 50 мл хлоро­форма. Тщательно растирают массу (круговыми движениями) ме­таллическим пестиком в течение 5 мин.

При анализе сухарей и баранок необходимо предварительно слегка растереть навеску в ступке-экстракторе с 3 мл дистиллиро­ванной воды и затем уже добавлять соду и проводить извлечение жира.

По окончании растирания раствор фильтруют под давлением. Для этого из ступки-экстрактора вынимают пестик и плотно закрывают ее пробкой, снабженной трубкой для фильтрования и короткой изо­гнутой трубкой для нагнетания воздуха. Трубка для фильтрования при помощи резиновой пробки соединена (верхним кондом) с пипет­кой объемом 10 или 5 мл. Пипетка проходит внутри трубки до ее нижнего конца, заканчивающегося расширением для укрепления бу­мажного фильтра с помощью навинчивающегося кольца. Диаметр фильтра должен быть равен внутреннему диаметру воронки. При использовании неплотной фильтровальной бумаги делается двух­слойный бумажный фильтр.

Трубку для фильтрования укрепляют так, чтобы ее нижний ко­нец находился на расстоянии около 1 см от дна ступки-экстрактора. Конец пипетки должен быть укреплен на 1,0—1,5 .мм выше плоско­сти бумажного фильтра (положение трубки для фильтрования и пипетки фиксируется), что облегчает и ускоряет процесс фильтро­вания. Под действием воздуха, нагнетаемого с помощью резиновой груши через короткую согнутую стеклянную трубку, раствор жира проходит через фильтр и поступает в пипетку. Отбирают 10 или 5 мл раствора жира, переносят в предварительно взвешенную с точностью до 0,0001 г коническую колбу емкостью около 50 мл и далее по­ступают так же, как и в арбитражном методе.

Допускается ускоренный метод отгонки хлороформа и высуши­вания жира в алюминиевых чашках (предварительно высушенных и взвешенных с точностью 0,0001 г) на песочной бане температурой 140—150° С в течение 10 мин.

В том случае, если хлороформ из чашки испарился до помеще­ния ее на песочную баню, нагревание проводят в течение 4 мин.

Порядок расчета содержания жира и допустимые отклонения те же, что и в арбитражном методе.

При проведении работ с хлороформом следует соблюдать прави­ла техники безопасности. Отработанный хлороформ собирают, и он может быть использован повторно после его регенерации.

Очистка отработанного хлороформа проводится следующим об_ч разом. Хлороформ сливают в круглую с плоским дном колбу такой емкости, чтобы она была заполнена на две трети. Колбу посредством корковой пробки закрывают дефлегматором с термометром, соеди­ненным также корковой пробкой с холодильником Либиха и при­емником для отгона. Перегонку ведут на водяной бане при темпе­ратуре, обеспечивающей ровное кипение перегоняемого хлороформа. В приемник собирают только отгон, кипящий при температуре 60— 62° С. Фракции, перегоняющиеся ниже или выше указанной темпера­туры, сливают в отработанный хлороформ для следующей очистки. Определяют плотность дистиллята. Если плотность очищенного хло­роформа будет ниже 1,48 г/см³ или если в дистилляте имеются сле­ды воды, что можно обнаружить по наличию в нем после охлажде­ния мути, его подвергают обезвоживанию взбалтыванием и настаи­ванием с прокаленным медным купоросом (50—60 г на 1 л). Обезвоженный хлороформ вторично перегоняют при таких же усло­виях.

Ускоренный (рефрактометрический) метод. Метод основан на извлечении жира из навески изделия соответствующим растворите­лем. Содержание жира в изделии определяют по разности коэффи­циентов преломления растворителя и раствора жира в растворителе. Могут быть использованы рефрактометры с предельным коэффициентом преломления до 1,7 любой системы, пригодные для определения жира (см. с. 61).

Предварительно определяют коэффициент преломления раство­рителя при температуре 20° С, нанося 1—2 капли на призму рефрак­тометра, и плотность (пикнометрически, см. с. 63).

Хорошо измельченную навеску хлебобулочных изделий около 2 г отвешивают с точностью до 0,01 г и помещают в маленькую ступку. Затем приливают 4 мл растворителя, который набирается предвари­тельно калиброванной пипеткой с помощь маленькой груши. Все со­держимое ступки энергично растирают в течение 3 мин. Смесь пере­носят из ступки на складчатый фильтр. Первые 2—3 капли фильтрата отбрасывают, а последующие 2—3 капли помещают на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления.

Бараночные и сухарные изделия, а также хлебобулочные изде­лия из муки с крепкой клейковиной анализируют следующим обра­зом: хорошо измельченную навеску около 2 г отвешивают с точно­стью до 0,01 г и помещают в фарфоровую ступку (при отсутствии ступки можно пользоваться маленькой фарфоровой чашкой). Затем, прибавив около-2 г чистого сухого песка, добавляют 2 мл 80%-ной уксусной кислоты (химически чистой), все хорошо растирают в те­чение 2 мин и помещают на кипящую водяную баню на 3 мин. При анализе изделий с низкой влажностью (сухари, сушки и др.) перед добавлением песка измельченную навеску смачивают 1 мл воды.

Охладив массу, приливают точно 4 или точно 6 мл растворите­ля и вновь все растирают в течение 3 мин, затем добавляют 2 г без­водного углекислого натрия, перемешивают, смесь из ступки пере­носят на складчатый фильтр и фильтруют в стаканчик. Из получен­ного фильтрата наносят 2—3 капли на призму рефрактометра и оп­ределяют коэффициент преломления.

Определение проводят при 20+0,2° С или при любой комнатной температуре. В последнем случае показатель преломления раствора приводят к температуре 20° С.  

Отсчет показателя преломления раствора жира можно также производить при любой комнатной температуре без учета поправки на температуру при условии одновременного определения показате­ля преломления растворителя.

Определение рефракции производят не менее 3 раз и за резуль­тат принимают среднее арифметическое.

Содержание жира (х) в процентах в пересчете на сухое вещест­во вычисляют по формуле

где Vр — объем растворителя, взятый для извлечения жира, мл;

σ_ж — относительная плотность жира при 20° С, г/см³;

Пр — коэффициент преломления растворителя;

Пр.ж—коэффициент преломления раствора жира в растворителе;

П_ж— коэффициент преломления жира;

g — навеска вещества, г;

В—влажность продукта, %.

Расхождение результатов при параллельных определениях не должно превышать 0,5%, а при определении в разных лабораториях 1,0%.

Примечания:

1.  Если в исследуемом изделии находится не­известный жир или имеется смесь жиров, поступают следующим об­разом: 5—10 г измельченного изделия заливают трехкратным коли­чеством растворителя (хлороформа, тетрауглерода и др.). взбалты­вают в течение 15 мин, вытяжку фильтруют в колбочку, раствори­тель полностью отгоняют, остаток подсушивают и определяют коэф­фициент преломления смеси жиров или неизвестного жира.
2. Для смеси жиров или для неизвестного жира плотность при­нимается равной 0,925.
3. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из ворон­ки капли раствора жира наносить на призму рефрактометра, не до­жидаясь, когда профильтруется вся смесь.

При вычислении содержания жира пользуются показателями пре­ломления и плотностью жиров, указанными в табл. 44..

Вся работа с органическими растворителями должна проводить­ся в соответствии с требованиями техники безопасности см. с. 30.

Определение содержания поваренной соли

Пробу для анализа подготавливают так же, как для опреде­ления сахара и жира.

Из подготовленной пробы берут 25 г с точностью 0,01 г и по­мещают в сухую толстостенную банку (колбу) емкостью 500 мл с хорошо пригнанной пробкой.

Мерную колбу на 250 мл наполняют до метки водой комнатной температуры. Около 1/4 взятой воды переливают в колбу с хлебом, который после этого быстро растирают деревянной лопаткой до по­лучения однородной массы, без заметных комочков нерастертого хлеба.

К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшую­ся воду. Колбу закрывают пробкой и смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого смесь оставляют стоять при комнат­ной температуре в течение 10 мин; затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое в течение 8 мин.

Отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через частое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают по 25 мл жидкости в две конические колбы емкостью по 100—— 150 мл, добавляют по 1 мл 10%-ного раствора хромовокислого калия или хромо­вокислого аммония и титруют 0,1 н. раствором азотнокислого се­ребра до перехода окраски из желто-зеленой в красновато-бурую.

Содержание поваренной соли (х) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где V — количество точно 0,1 н. раствора азотнокислого сере-
бра, израсходованное на титрование, мл;

0,005845 — количество хлористого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,1-н. раствора азотнокислого серебра, г;

V1 —объем воды, взятый для приготовления водной вытяж­ки, мл;

V₂ — объем раствора, взятый для титрования, мл;

Н — навеска продукта, г;

х₁—содержание влаги в испытуемом продукте, определен­ное высушиванием до постоянной массы, %.

Конечный результат выражают как среднее арифметическое из двух определений.

Расхождение между результатами двух параллельных опреде­лений не должно превышать 0,1%.

Определение набухаемости бараночных изделий (ГОСТ 7128—74)

Из среднего образца выделяют три баранки, четыре сушки и из каждой вырезают с помощью специального станка, а при отсут­ствии его ножом или пилкой, два кусочка длиной 2 см.

Испытание способности изделий к набуханию (намоканию) про­водят в алюминиевом ковше, который состоит из чашки диаметром 90 мм и высотой 30 мм, крышки и съемной ручки с двумя крючка­ми — зажимами по ее длине. В чашке и крышке сделан ряд от­верстий диаметром 2 мм; расстояние между отверстиями 5—6 мм. Дно чашки и крышка имеют незначительную выпуклость, обращен­ную наружу.                 .

Среднюю пробу изделий в виде кусочков, количество которых указано выше, помещают в заранее взвешенную чашку и взвешива­ют с точностью до 0,1 г; затем чашку закрывают крышкой, укреп­ляют на ручке и погружают в водяную баню, предварительно нагре­тую до 60° С, точно на 5 мин, подвешивая чашку на бортик бани за верхний крючок. Чашка должна находиться в водяной бане на расстоянии не менее 1 см от дна и полностью покрываться водой.

 По истечении 5 мин чашку вынимают из воды, укрепляют над поверхностью воды на бортике бани на нижнем крючке и выдержи­вают 2 мин, затем чашку слегка встряхивают для удаления остав­шейся воды, снимают ручку и крышку, вытирают снаружи и вторич­но взвешивают.

Коэффициент набухаемости (намокаемости) К_н вычисляют по формуле

где М — масса средней пробы баранок или сушек до набухания (без массы чашечки), г;

M1 — масса средней пробы баранок или сушек после набухания (без массы чашечки), г.

При этом доли до 0,25 включительно отбрасывают, от 0,25 до 0,75 приравнивают к 0,5, а свыше 0,75 — к единице.

Определение набухаемости сдобных пшеничных сухарей

Два сухаря накалывают длинным шилом или спицей с торцевой стороны на глубину, обеспечивающую удержание сухарей в воде в вертикальном положении, или придерживают сухари в этом поло­жении тигельными щипцами. Оба сухаря опускают в воду темпера­турой 60° С одновременно (детские и дорожные на 2 мин, осталь­ные на 1 мин). Сухари, не имеющие на ощупь уплотненных участ­ков, за исключением участков возле накола или места, зажатого ти­гельными щипцами, считают набухшими.