Определение влажности
Проводится высушиванием измельченного мякиша изделий (см. с. 45). В отдельных случаях определяется влажность целого хлеба (см. с. 45).
Определение кислотности
Проводится титрованием водной вытяжки из мякиша готовых изделий (см. с. 53).
Определение пористости
Пористость характеризуют отношением объема пор мякиша к общему объему хлебного мякиша и выражают в процентах.
Из середины изделия вырезают ломоть шириной не менее 7— 8 см.
Из ломтя мякиша в месте, наиболее типичном для пористости, на расстоянии не менее 1 см от корок делают выемки цилиндром прибора Журавлева. При внутреннем диаметре цилиндра 3 см и расстоянии от стенки лотка до прорези 3,8 см объем одной выемки равен 27 см3 . Однако, как правило, заданные размеры не точно соблюдаются; и подлежат проверке (см. с 18).
Для пшеничного хлеба берут 3 выемки, а для ржаного — 4. В штучных изделиях, где из одного ломтя нельзя получить 3—4 выемки, их делают из двух ломтей или из двух изделий.
Приготовленные выемки взвешивают с точностью до 0,01 г. Пористость х (в %) вычисляют по формуле
где
О — общий объем выемок хлеба, см3;
М — масса выемок, г;
n — плотность беспористой массы мякиша, г/см3.
Плотность беспористой массы для хлеба ржаного, ржано-пшеничного и пшеничного из обойной муки принимают равной 1,21 г/см3, ржаного заварного и пеклеванного — 1,27, пшеничного I сорта — 1,31, II сорта — 1,26 г/см3.
Пористость вычисляют с точностью до 1,0%. Доли до 0,5% включительно отбрасывают, доли свыше 0,5% приравнивают к единице.
Плотность беспористой массы можно проверить, предварительно взвебив выемку, хлеба, а затем определив пористость закатыванием шариков из мякиша и установлением их объема погружением в керосин, налитый в мерный цилиндр или бюретку. Разделив массу выемки на объем беспористой массы, получаем плотность беспористой массы.
Для ускорения определения пористости в производственный лабораториях применяют предварительно составленные таблицы (с интервалом 1% пористости) отдельно по сортам с разной плотностью беспористой массы и разным объемом выемок.
Перед составлением таблиц объем пробника должен быть проверен.
Пример расчета таблиц для определения пористости. Объем пробника 28 см3. Для пшеничного хлеба из муки I сорта взято 3 выемки, следовательно, объем их равен 84 см3. Масса трех выемок 27,8 г. Плотность беспористой массы (в г/см3)— 1,31.
Объем беспористой массы в см3 равен
т. е. 75% (в соответствии с предусмотренной стандартом точностью выражения результатов).
Определение содержания сахара и жира
Подготовка образца для определения сахара и жира. Из лабораторного образца, отобранного в соответствии с ГОСТом, выделяют для определения сахара и жира не менее 300 г. В изделиях, у которых мякиш отграничен н легко отделяется от корки, например, в булках, халах, сдобе (за исключением слойки), анализируется только мякиш, в остальных изделиях (баранки, сухари и т. п.) анализируют весь образец (с коркой): Предварительно удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, маком и т. п.), тщательно измельчают изделия и помещают в банку с хорошо пригнанной пробкой.
Методы определения содержания сахара (ГОСТ 5672—68)
Приготовление водной вытяжки. Для определения содержания сахара готовят водную вытяжку, затем проводят гидролиз сахарозы. Вытяжку готовят с таким расчетом, чтобы содержание сахара в ней было около 0,5%.. Величину навески можно установить по табл. 43.
Навеску продукта, взятую с точностью до 0,01 г, переносят в мерную колбу на 200 или 250 мл. В колбу приливают 2/з объема воды и оставляют стоить на 5 мин при частом взбалтывании.
После этого приливают 10 мл 15%-ного сернокислого цинка и при помешивании-10 мл 4%-ного едкого натра (или 5,6%-ного едкого кали), содержимое колбы хорошо перемешивают, объем доводят водой до метки и оставляют в покое на 15 мин. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Для гидролиза берут 50 мл фильтрата в мерную колбу емкостью 100 мл и прибавляют к нему 5 мл 20%-ной соляной кислоты. Колбу погружают в нагретую до 70° С водяную баню и при этой температуре выдерживают 8 мин; затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют углекислым или двууглекислым натрием, или 10%-ным раствором едкого натра (или кали) по метиловому красному до появления желто;розового окрашивания. После доведения объема до метки содержимое колбы хорошо перемешивают и берут полученный раствор для анализа в количестве, предусмотренном в каждом методе: перманганатном или йодометрическом (ускоренном) (см. с. 54—60).
Методы определения содержания жира (ГОСТ 5668-68)
Арбитражный метод. Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.
Навеску продукта 10 г (при содержании жира в изделии более 10% навеска может быть уменьшена до 5 г), взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в плоскодонную колбу емкостью примерно 300 мл, приливают 100 мл 1,5%-ной соляной кислоты (или 100 мл 5%-ной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, приливают 50 мл хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в течение 15 мин, затем ее содержимое выливают в центрифужные пробирки и центрифугируют 2—3 мин. В пробирке образуется три слоя. Верхний, водный, слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформенный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 мл фильтрата помещают в предварительную доведенную до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,0002 г колбу емкостью примерно 100 мл.
Отбор и фильтрация должны производиться в течение 2 мин. Хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы (обычно 1—1,5 ч) при температуре 100—105° С, охлаждают в эксикаторе - 20 мин) и взвешивают с той же точностью.
Содержание жира вычисляют в процентах на сухое вещество изделий. Конечный результат выражают как среднее арифметическое двух определений. Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории не должно превышать 0,5%, а расхождение между результатами определений одной и той же пробы в разных лабораториях не Должно превышать 1%.
Ускоренный экстракционно-весовой метод. Метод основан на воздействии безводного углекислого натрия на анализируемый образец, экстракции жира в специальной ступке-экстракторе при интенсивном растирании в органическом растворителе и фильтрации раствора под-нагнетанием воздуха.
Содержание жира определяют взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.
Навеску продукта 10 г (при анализе изделий с высоким содержанием жира 5 г), взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в ступку-экстрактор, добавляют туда 5 г безводной соды (Na2COs), предварительно подсушенной при 100° С (допускается отмеривание соды по объему заранее калиброванной емкостью), и 50 мл хлороформа. Тщательно растирают массу (круговыми движениями) металлическим пестиком в течение 5 мин.
При анализе сухарей и баранок необходимо предварительно слегка растереть навеску в ступке-экстракторе с 3 мл дистиллированной воды и затем уже добавлять соду и проводить извлечение жира.
По окончании растирания раствор фильтруют под давлением. Для этого из ступки-экстрактора вынимают пестик и плотно закрывают ее пробкой, снабженной трубкой для фильтрования и короткой изогнутой трубкой для нагнетания воздуха. Трубка для фильтрования при помощи резиновой пробки соединена (верхним кондом) с пипеткой объемом 10 или 5 мл. Пипетка проходит внутри трубки до ее нижнего конца, заканчивающегося расширением для укрепления бумажного фильтра с помощью навинчивающегося кольца. Диаметр фильтра должен быть равен внутреннему диаметру воронки. При использовании неплотной фильтровальной бумаги делается двухслойный бумажный фильтр.
Трубку для фильтрования укрепляют так, чтобы ее нижний конец находился на расстоянии около 1 см от дна ступки-экстрактора. Конец пипетки должен быть укреплен на 1,0—1,5 .мм выше плоскости бумажного фильтра (положение трубки для фильтрования и пипетки фиксируется), что облегчает и ускоряет процесс фильтрования. Под действием воздуха, нагнетаемого с помощью резиновой груши через короткую согнутую стеклянную трубку, раствор жира проходит через фильтр и поступает в пипетку. Отбирают 10 или 5 мл раствора жира, переносят в предварительно взвешенную с точностью до 0,0001 г коническую колбу емкостью около 50 мл и далее поступают так же, как и в арбитражном методе.
Допускается ускоренный метод отгонки хлороформа и высушивания жира в алюминиевых чашках (предварительно высушенных и взвешенных с точностью 0,0001 г) на песочной бане температурой 140—150° С в течение 10 мин.
В том случае, если хлороформ из чашки испарился до помещения ее на песочную баню, нагревание проводят в течение 4 мин.
Порядок расчета содержания жира и допустимые отклонения те же, что и в арбитражном методе.
При проведении работ с хлороформом следует соблюдать правила техники безопасности. Отработанный хлороформ собирают, и он может быть использован повторно после его регенерации.
Очистка отработанного хлороформа проводится следующим обч разом. Хлороформ сливают в круглую с плоским дном колбу такой емкости, чтобы она была заполнена на две трети. Колбу посредством корковой пробки закрывают дефлегматором с термометром, соединенным также корковой пробкой с холодильником Либиха и приемником для отгона. Перегонку ведут на водяной бане при температуре, обеспечивающей ровное кипение перегоняемого хлороформа. В приемник собирают только отгон, кипящий при температуре 60— 62° С. Фракции, перегоняющиеся ниже или выше указанной температуры, сливают в отработанный хлороформ для следующей очистки. Определяют плотность дистиллята. Если плотность очищенного хлороформа будет ниже 1,48 г/см3 или если в дистилляте имеются следы воды, что можно обнаружить по наличию в нем после охлаждения мути, его подвергают обезвоживанию взбалтыванием и настаиванием с прокаленным медным купоросом (50—60 г на 1 л). Обезвоженный хлороформ вторично перегоняют при таких же условиях.
Ускоренный (рефрактометрический) метод. Метод основан на извлечении жира из навески изделия соответствующим растворителем. Содержание жира в изделии определяют по разности коэффициентов преломления растворителя и раствора жира в растворителе. Могут быть использованы рефрактометры с предельным коэффициентом преломления до 1,7 любой системы, пригодные для определения жира (см. с. 61).
Предварительно определяют коэффициент преломления растворителя при температуре 20° С, нанося 1—2 капли на призму рефрактометра, и плотность (пикнометрически, см. с. 63).
Хорошо измельченную навеску хлебобулочных изделий около 2 г отвешивают с точностью до 0,01 г и помещают в маленькую ступку. Затем приливают 4 мл растворителя, который набирается предварительно калиброванной пипеткой с помощь маленькой груши. Все содержимое ступки энергично растирают в течение 3 мин. Смесь переносят из ступки на складчатый фильтр. Первые 2—3 капли фильтрата отбрасывают, а последующие 2—3 капли помещают на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления.
Бараночные и сухарные изделия, а также хлебобулочные изделия из муки с крепкой клейковиной анализируют следующим образом: хорошо измельченную навеску около 2 г отвешивают с точностью до 0,01 г и помещают в фарфоровую ступку (при отсутствии ступки можно пользоваться маленькой фарфоровой чашкой). Затем, прибавив около-2 г чистого сухого песка, добавляют 2 мл 80%-ной уксусной кислоты (химически чистой), все хорошо растирают в течение 2 мин и помещают на кипящую водяную баню на 3 мин. При анализе изделий с низкой влажностью (сухари, сушки и др.) перед добавлением песка измельченную навеску смачивают 1 мл воды.
Охладив массу, приливают точно 4 или точно 6 мл растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин, затем добавляют 2 г безводного углекислого натрия, перемешивают, смесь из ступки переносят на складчатый фильтр и фильтруют в стаканчик. Из полученного фильтрата наносят 2—3 капли на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления.
Определение проводят при 20+0,2° С или при любой комнатной температуре. В последнем случае показатель преломления раствора приводят к температуре 20° С.
Отсчет показателя преломления раствора жира можно также производить при любой комнатной температуре без учета поправки на температуру при условии одновременного определения показателя преломления растворителя.
Определение рефракции производят не менее 3 раз и за результат принимают среднее арифметическое.
Содержание жира (х) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
где Vр — объем растворителя, взятый для извлечения жира, мл;
σж — относительная плотность жира при 20° С, г/см3;
Пр — коэффициент преломления растворителя;
Пр.ж—коэффициент преломления раствора жира в растворителе;
Пж— коэффициент преломления жира;
g — навеска вещества, г;
В—влажность продукта, %.
Расхождение результатов при параллельных определениях не должно превышать 0,5%, а при определении в разных лабораториях 1,0%.
Примечания:
- Если в исследуемом изделии находится неизвестный жир или имеется смесь жиров, поступают следующим образом: 5—10 г измельченного изделия заливают трехкратным количеством растворителя (хлороформа, тетрауглерода и др.). взбалтывают в течение 15 мин, вытяжку фильтруют в колбочку, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают и определяют коэффициент преломления смеси жиров или неизвестного жира.
- Для смеси жиров или для неизвестного жира плотность принимается равной 0,925.
- При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.
При вычислении содержания жира пользуются показателями преломления и плотностью жиров, указанными в табл. 44..
Вся работа с органическими растворителями должна проводиться в соответствии с требованиями техники безопасности см. с. 30.
Определение содержания поваренной соли
Пробу для анализа подготавливают так же, как для определения сахара и жира.
Из подготовленной пробы берут 25 г с точностью 0,01 г и помещают в сухую толстостенную банку (колбу) емкостью 500 мл с хорошо пригнанной пробкой.
Мерную колбу на 250 мл наполняют до метки водой комнатной температуры. Около 1/4 взятой воды переливают в колбу с хлебом, который после этого быстро растирают деревянной лопаткой до получения однородной массы, без заметных комочков нерастертого хлеба.
К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся воду. Колбу закрывают пробкой и смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 мин; затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое в течение 8 мин.
Отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через частое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают по 25 мл жидкости в две конические колбы емкостью по 100—— 150 мл, добавляют по 1 мл 10%-ного раствора хромовокислого калия или хромовокислого аммония и титруют 0,1 н. раствором азотнокислого серебра до перехода окраски из желто-зеленой в красновато-бурую.
Содержание поваренной соли (х) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
где V — количество точно 0,1 н. раствора азотнокислого сере-
бра, израсходованное на титрование, мл;
0,005845 — количество хлористого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,1-н. раствора азотнокислого серебра, г;
V1 —объем воды, взятый для приготовления водной вытяжки, мл;
V2 — объем раствора, взятый для титрования, мл;
Н — навеска продукта, г;
х1—содержание влаги в испытуемом продукте, определенное высушиванием до постоянной массы, %.
Конечный результат выражают как среднее арифметическое из двух определений.
Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,1%.
Определение набухаемости бараночных изделий (ГОСТ 7128—74)
Из среднего образца выделяют три баранки, четыре сушки и из каждой вырезают с помощью специального станка, а при отсутствии его ножом или пилкой, два кусочка длиной 2 см.
Испытание способности изделий к набуханию (намоканию) проводят в алюминиевом ковше, который состоит из чашки диаметром 90 мм и высотой 30 мм, крышки и съемной ручки с двумя крючками — зажимами по ее длине. В чашке и крышке сделан ряд отверстий диаметром 2 мм; расстояние между отверстиями 5—6 мм. Дно чашки и крышка имеют незначительную выпуклость, обращенную наружу. .
Среднюю пробу изделий в виде кусочков, количество которых указано выше, помещают в заранее взвешенную чашку и взвешивают с точностью до 0,1 г; затем чашку закрывают крышкой, укрепляют на ручке и погружают в водяную баню, предварительно нагретую до 60° С, точно на 5 мин, подвешивая чашку на бортик бани за верхний крючок. Чашка должна находиться в водяной бане на расстоянии не менее 1 см от дна и полностью покрываться водой.
По истечении 5 мин чашку вынимают из воды, укрепляют над поверхностью воды на бортике бани на нижнем крючке и выдерживают 2 мин, затем чашку слегка встряхивают для удаления оставшейся воды, снимают ручку и крышку, вытирают снаружи и вторично взвешивают.
Коэффициент набухаемости (намокаемости) Кн вычисляют по формуле
где М — масса средней пробы баранок или сушек до набухания (без массы чашечки), г;
M1 — масса средней пробы баранок или сушек после набухания (без массы чашечки), г.
При этом доли до 0,25 включительно отбрасывают, от 0,25 до 0,75 приравнивают к 0,5, а свыше 0,75 — к единице.
Определение набухаемости сдобных пшеничных сухарей
Два сухаря накалывают длинным шилом или спицей с торцевой стороны на глубину, обеспечивающую удержание сухарей в воде в вертикальном положении, или придерживают сухари в этом положении тигельными щипцами. Оба сухаря опускают в воду температурой 60° С одновременно (детские и дорожные на 2 мин, остальные на 1 мин). Сухари, не имеющие на ощупь уплотненных участков, за исключением участков возле накола или места, зажатого тигельными щипцами, считают набухшими.