No module Published on Offcanvas position

ХЛОРКАЛЬЦИЕВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАХМАЛА В ПШЕНИЧНОЙ МУКЕ

Этот метод основан на способности растворов крах­мала отклонять плоскость поляризации света. В качестве растворителя крахмала применяется насыщенный раствор хлорида кальция, который не разлагает пентозаны и бел­ки, благодаря чему повышается точность определения.

Техника определения следующая. Для удаления ме­шающих оптически активных веществ навеску муки 2,000 г смешивают в конической широкогорлой колбе вмести­мостью 100 мл с 50 мл водно-спиртового раствора хлорис­той ртути. Содержимое колбы сильно встряхивают в те­чение 3 мин, а затем фильтруют под слабым вакуумом через два бумажных фильтра диаметром 9 см. Фильтры склады­вают под углом 60° и так размещают на поверхности ворон­ки, чтобы везде было 4 слоя фильтра. Осадок на фильтре 5-кратно промывают водно-спиртовым раствором хлористой ртути  ( по 5 мл на каждое промывание) и растворитель отсасывают насухо.

Затем внутренний фильтр вместе с осадком переносят в колбу вместимостью 300 мл, тщательно измельчают двумя стеклянными палочками, добавляют 60 мл насыщен­ного раствора хлорида кальция и 2 мл 1,6%-ного раствора уксусной кислоты (для ускорения фильтрации). Содержи­мое колбы тщательно перемешивают и нагревают до ки­пения в течение 5—6 мин. Во время нагревания жидкость с осадком перемешивают стеклянной палочкой. Жидкость кипятят в течение 15 мин, при этом тщательно следят за тем, чтобы кипение было равномерным и чтобы при переме­шивании крупинки не осаждались на стенках колбы выше уровня жидкости, иначе крахмал растворится не полностью.

После кипячения содержимое колбы в горячем состоянии переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и охлажда­ют до 20° С. Круглодонную колбу ополаскивают дистилли­рованной водой, сливая промывные воды в реакционную смесь. Затем добавляют 1 мл 30%-ного раствора сульфата цинка и 1 мл 15%-ного раствора гексацианоферрата (II) калия для осаждения белков и пигментов. Смесь при 20° С доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют в сухую колбу. Первые 20 мл фильтрата выливают. Прозрачный фильтрате температурой 20° С наливают в трубку длиной 200 мм и поляризуют. Ос­ветленный раствор оставлять надолго нельзя, так как пе­реходящие в коллоидное состояние жиры вызывают его помутнение. Содержание крахмала К, %, находят по табли­цам или вычисляют по формуле

К = Р • 100 • 100 • 0,3462/(203pl),

где Р — показание сахариметра; 0,3462—коэффициент пересчета линейной шкалы сахариметра на круговую; 203 — удельное вращение пшеничного крахмала по кру­говой шкале; р— навеска муки, г; I— длина поляриметри­ческой трубки, дм.

При навеске р = 2,0 г и длине трубки l = 2дм формула примет следующий вид:

К = Р • 100 • 100 • 0,3462/(203 • 2 • 2) = 4.271Р.

Реактивы.

  1.  Насыщенный раствор хлорида кальция — 560 г СаС12, или 750 г СаС12 • 2НгО, или 1100 г СаС12 • 6Н2О растворяют в дистиллированной воде с температурой 50 — 60° С, охлаждают до 20° С и доводят до 1 л. Относительная плотность его должна быть 1,300.
  2. 1,6%-ный раствор уксусной кислоты — 1,7 мл 96%- ной ледяной уксусной кислоты доводят дистиллированной водой до 100 мл.
  3. 30%-ный раствор сульфата цинка — ZnS0420.
  4. 15%-ный раствор гексацианоферрата (II) калия (желтой кровяной соли) —К4 [Fe(CN)e] ЗН20.
  5. Водно-спиртовой раствор хлористой ртути — 1 г хлористой ртути растворяют в 900 мл воды, после чего добавляют 100 мл 95%-ного этанола и тщательно смеши­вают.