No module Published on Offcanvas position

ЭКСТРАКЦИОННО-ВЕСОВОЙ МЕТОД КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИПИДОВ МУКИ И ХЛЕБА

К липидам относятся жирные кислоты и соединения, являющиеся производными высших жирных кислот: жиры, масла, воски, стериды, фосфатиды, липопротеиды, сульфолипиды. Эти вещества способны омыляться. Из расти­тельного сырья они извлекаются органическими раство­рителями.

Наряду с истинными липидами при экстракции извле­каются нелипидные компоненты — вещества, по раство­римости идентичные липидам, но не способные омыляться. Это нестерольные спирты, стеролы, жирорастворимые ви­тамины, хлорофил, альдегиды высших жирных кислот, терпены. Истинные липиды и указанные нелипидные сое­динения входят в состав так называемого сырого жира.

Методы определения липидов основаны на извлечении их из объектов органическими растворителями.

Экстракция липидов производится смесью хлороформа и этанола в делительной воронке, а затем их определяют весовым методом.

Ход определения следующий. 2 г муки помещают в де­лительную воронку со стеклянным фильтром № 2 или №3 и обрабатывают ее 20 мл смеси хлороформа и этанола в сот отношении 2:1. Воронку закрывают притертой пробкой и интенсивно встряхивают содержимое в течение 1 мин, после чего отсасывают экстракт в приемник, куда предва­рительно наливают 1—2 мл экстрагирующей смеси для пре­дотвращения потерь липидов. Экстракцию указанным спо­собом повторяют 3 раза. Полученные экстракты сливают из приемника в мерный цилиндр с притертой пробкой и тщательно перемешивают.

Для определения содержания сырого жира отбирают пи­петкой 50 мл экстракта и переносят в предварительно вы­сушенный и взвешенный бюкс, отгоняют в течение 5—10 мин на водяной бане экстрагирующую смесь и помещают его в сушильный шкаф на 10 мин при 105° С. Затем бюкс охлаж­дают в эксикаторе, взвешивают на аналитических весах с точностью до  третьего знака и рассчитывают содержание сырого жира в нем.

Для определения истинных липидов в бюкс приливают 20 мл хлороформа и через 5 мин раствор сливают. Бюкс с остатком снова подсушивают, охлаждают и взвешивают. Содержание истинных липидов в 50 мл экстракта сырого жира находят по разности значений массы бюкса при пер­вом и втором взвешиваниях.

При выполнении серийных анализов выделения липи­дов из пшеничной муки в качестве экстрагента можно ис­пользовать только хлороформ. Сырой жир, выделенный из муки хлороформом, не содержит примесей нелипидных компонентов. В этом случае для определения содержания суммы липидов 50 мл экстракта переносят пипеткой в пред­варительно взвешенный бюкс и отгоняют из него хлоро­форм на кипящей бане в течение 5—10 мин до исчезновения его запаха. Затем бюкс выдерживают 10 мин в сушильном шкафу при 105° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание липидов X, % к массе сухого вещества, определяют по формуле

X = cV • 100К • 100/[50р (100 — W)],

где с — количество липидов в 50 мл экстракта сырого жира, г; V — общий объем экстракта сырого жира, мл; К — коэффициент пересчета для оценки 100%-ного со­держания липидов; р — навеска, г; W — влажность про­дукта, %.

Коэффициент К рассматривается как отношение общей суммы липидов, выделенных за 10 экстракций, к их коли­честву, полученному за три первых этапа экстракции.

При экстракции липидов из муки смесью хлороформа и этанола К = 1,07. Если экстракцию производили только хлороформом, то К = 1,25.

Для количественного определения липидов хлеба из­мельченный мякиш подвергают сушке, затем размалывают в кофемолке 2 раза в течение 45 с. 2 г подготовленной про­бы помещают в делительную воронку и обрабатывают 2 мл 30%-ного водного раствора этанола. После 10-минут­ного настаивания к содержимому воронки добавляют 20 мл экстракционной смеси хлороформ-этанола, встряхивают его 1 мин и отсасывают экстакт в приемник. Эту операцию повторяют пятикратно.

Последующие операции по определению липидов в хлебе и расчет их количественного содержания осуществляют как и для муки. Коэффициент К =1. Продолжительность определения липидов этим методом составляет около 1,5 ч против 6-8 ч по ГОСТ 9404-60.