ВЫДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ ИЗОПРОПАНОЛОМ И АНАЛИЗ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ НА ХРОМАТОГРАФЕ

При анализе органических кислот возникают затруд­нения, связанные с их извлечением из объектов и последую­щей очисткой от сопутствующих примесей. Особенно важна тщательность очистки при хроматографических методах анализа.

Распространенным методом выделения органических кислот является многократное экстрагирование их водой с применением взбалтывания и 24-часового настаивания. Для очистки экстрактов от водорастворимых примесей их пропускают через ионообменные смолы, в результате чего часть кислот теряется при очистке.

Р. Г. Рахманкуловой с соавторами применен способ извлечения кислот и их концентрирование, основанный на использовании в качестве экстрагента изопропанола. Этот способ позволяет обнаружить больший набор кис­лот, чем при экстрагировании водой и очистке на смолах.

Ход определения следующий. 20 г мякиша тщательно растирают в фарфоровой ступке с 50 мл изопропанола. Полученную суспензию количественно переносят в кони­ческую колбу и встряхивают 15 мин. После отстаивания спиртовой экстракт кислот сливают через бумажный фильтр в фарфоровую чашку диаметром 100 мм. Остаток мякиша в колбе еще раз заливают 20 мл изопропанола, встряхи­вают, отстаивают и фильтруют. Такую экстракцию прово­дят 15 раз — до полного отсутствия кислот в контрольной пробе. Наличие их проверяют титрованием каждой порции экстракта 0,1 н. раствором гидроксида натрия. При отсутвии кислот связанные кислоты экстрагируют еще 5 раз изопропанолом, нагретым до 78—80° С. Это экстрагирова­ние производят подкисленным изопропанолом, для чего к 20 мл изопропанола добавляют 0,3 мл 5%-ной ортофосфор­ной кислоты. Полученные экстракты выпаривают в потоке воздуха комнатной температуры и растворяют в 5 мл дистил­лированной воды. Полученный раствор используют для дальнейших анализов.

При проведении анализа на хроматографе «Цвет» с пламенно-ионизационным детектором используют колонку длиной 2 м, твердый носитель-хромосорб W (60—80 меш.), неподвижная фаза — полиэтиленгликольадипат в количе­стве 15% от массы твердого носителя, температура хрома­тографической колонки 120° С, расход азота — 50 мл/мин.

Летучие кислоты идентифицируют сравнением продол­жительности удерживания компонентов исследуемого об­разца с контрольными эталонами хроматографически чис­тых кислот. Количественное содержание кислот определяют по предварительно построенной калибровочной кривой.