1.1. Определение прозрачности и цвета
В сухую пробирку из бесцветного стекла помещают жир, плавят в; водяной бане и определяют прозрачность, затем охлаждают до температуры 15—20° С, определяют цвет и оттенок в отраженном дневном свете.
1.2. Определение запаха
Жир размазывают тонким слоем на стеклянной пластинке (предметное стекло) и определяют запах.
1.3. Определение консистенции жира
Проводят при комнатной температуре путем надавливания на жир шпателем.
1.4. Определение коэффициента преломления
Проводят с помощью универсального рефрактометра при температуре 40° С согласно прилагаемой к прибору инструкции.
1.5. Определение перекисей
В пробирку помещают около 5 г расплавленного жира, затем добавляют последовательно 2—3 капли 5%-ного водного раствора свежей, крови, 6—8 капель 5%-ного спиртового раствора гваяковой смолы и 5 мл теплой воды. Пробирку встряхивают и определяют цвет содержимого. При наличии перекисей в жире смесь окрашивается в интенсивно-голубой цвет.
1.6. Определение перекисного числа
В колбу отвешивают 1—2 г жира (с точностью до 0,01 г), жир расплавляют в водяной бане, растворяют в смеси, состоящей из 7,5 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл хлороформа. К полученному раствору добавляют 1 мл свежеприготовленного насыщенного водного раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой и встряхивают 5 мин. Добавляют 60 мл воды, приливают 1 мл 1%-ного раствора крахмала, после чего' раствор приобретает синий цвет. Затем производят титрование 0,01 н. раствором гипосульфита до исчезновения синего окрашивания.
Для контрольного опыта берут те же количества реактивов, но без жира.
Перекисное число вычисляют по формуле
v _ (а — b) 0,00127 • 100
где а — количество 0,01 н гипосульфита, пошедшее на титрование раствора с жиром (мл); b—то же, в контрольном опыте; 0,00127—количество йода, связывающее 1 мл 0,01 н. раствора гипосульфита; М— навеска жира (г).
1.7. Реакция с нейтральным красным
Пробу жира массой около 1 г помещают на часовое стекло и добавляют 1 мл 0,1%-го раствора нейтрального красного, после чего тщательно перемешивают. Краску сливают и однократно смывают водой, затем' определяют цвет жира.
Свежий жир имеет желтый или желто-коричневый цвет, несвежий — розово-красный.
ПРИМЕЧАНИЕ. Реакция более применима к легкоплавким жирам.
1.8. Определение альдегидов .
Реакция с флюроглюцином в ацетоне. В пробирку помещают 3—5 г жира, жир расплавляют, добавляют такой же объем раствора флюроглюцина в ацетоне и 2—3 капли концентрированной серной кислоты. Пробирку встряхивают. В присутствии альдегидов появляется вишнево-красное окрашивание.
Реакция с резорцином в бензоле. В пробирку помещают ,3—5 г жира, жир расплавляют, добавляют такой же объем концентрированной соляной кислоты и такое же количество насыщенного раствора резорцина в бензоле. При наличии альдегидов появляется красно-фиолетовое окрашивание содержимого или такого же цвета кольцо на границе жидкостей с жиром.
1.9. Определение кислотного числа
В колбу или химической стаканчик отвешивают около 2 г жира (с точностью до 0,01 г) ставят в водяную баню и приливают 20 мл нейтрализованной смеси спирта с эфиром в соотношении 1:2. К полученному раствору добавляют 3—5 капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина, после чего его быстро титруют 0,1 н. едким калием до появления не исчезающего в течение минуты розового окрашивания.
Расчет производят по формуле
v а 5,61
Х - ПМ~ ’
где X — кислотное число; а — количество мл 0,1 н. едкого калия, пошедшее на титрование; 5,61 — количество мл едкого калия, содержащееся в 1 мл 0,1 н. раствора; М — навеска жира (г).
ПРИМЕЧАНИЕ. Смесь спирта с эфиром предварительно нейтрализуют, к ней добавляют несколько капель 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. едким калием или едким натром до появления слабо-розового цвета.
1.10 Определение примесей
В пробирку наливают 3—4 мл испытуемого расплавленного жира и помещают ее в холодильник при температуре — 2—6° С на 3—4 мин. В результате различной температуры застывания происходит разделение жиров по видам.
2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ ЖИРОВ
2.1. Доброкачественный барсучий жир светло-желтого цвета, специфического запаха. В расплавленном виде прозрачный. Температура плавления 21—25° С, застывания 8—10° С, коэффициент рефракции при 40° С — 1,4562—1,4564, удельная масса 0,903, кислотное число не более 1,5, а перекисное — 0,11, реакция на альдегиды и перекиси отрицательная.
2.2. Доброкачественный сурковый жир светло-желтого цвета с характерным специфическим запахом, жидкий при комнатной температуре, прозрачный. Температура плавления 13—16° С, застывания 8° С, коэффициент рефракции при 40° С—1,467—1,468, удельная масса 0,901, кислотное число не выше 0,9, перекисное не более 0,05. Реакция на альдегиды и перекиси отрицательная.
2.3. Недоброкачественные барсучий и сурковый жиры мутные с выраженным запахом прогоркания. Перекисное число для суркового жира 0,06, для барсучьего 0,12, реакция на наличие перекисей и альдегидов положительная, реакция с нейтральным красным у барсучьего жира дает желто-коричневую, а у суркового — коричнево-розовую окраску. Кислотное число барсучьего жира 1,6, а суркового — более 1,0. Недоброкачественный жир утилизируют.
2.4. Доброкачественный говяжий жир имеет твердую консистенцию, жир прозрачный, удельная масса 0,932—0,961. Светло-желтый или желтый цвет, запах специфический, в расплавленном 35° С, показатель преломления при 40° С 1,4510—1,4583, удельная масса 0,923—0,933, кислотное число 1,2-—3,5, перекисное число не более 0,06.
2.5. Доброкачественный бараний жир—твердой консистенции, белого или слабо-желтого цвета, запах и вкус — специфический, в расплавленном виде жир, прозрачный, удельная масса 0,932—0,961. Температура плавления 44—45° С, застывания 32—40° С, показатель преломления при 40° С — 1,4566—1,4383. Кислотное число до 3,5, перекисное не выше 0,06.
2.6. Доброкачественный свиной жир — консистенция пастообразная, цвет белый или с желтоватым оттенком, запах и вкус специфический, в расплавленном виде жир прозрачный. Удельная масса 0,931—0,938, температура плавления 30—40° С, застывания 26—30° С. Показатель преломления при 40° С— 1,4536, кислотное число не более 3,0, перекисное число не выше 0,06.
2.7. При сомнительной свежести говяжий, бараний и свиной жиры приобретают темно-серый цвет, иногда с коричневым оттенком, запах — затхлый, прогорклый или стеариновый, вкус остро-горьковатый, в расплавленном виде жир мутный. Поверхность жира влажная и липкая.
Жиры сомнительной свежести подлежат перетопке с последующим исследованием.
2.8. Испорченные говяжий, бараний и свиной жиры темно-серого цвета, иногда с коричневатым оттенком, запах выраженный затхлый или прогорклый. Поверхность жира липкая, в расплавленном виде жир мутный. Реакция на наличие перекисей и альдегидов, а у свиного жира и с нейтральным красным положительная. Кислотное число более 5,0, перекисное число более 0,1.
Испорченные жиры утилизируют.