Мойка химической посуды
Новую или бывшую в употреблении стеклянную посуду тщательно моют теплой или горячей водопроводной водой с помощью ершей. Потом прополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой. Внутренняя поверхность вымытой посуды должна иметь хорошую смачиваемость.
Для очистки от следов химикатов и полного обезжиривания рекомендуются следующие смеси:
- хромовая смесь (хромпик). Готовят растворением дихромата калия или натрия в небольшом количестве воды до получения насыщенного раствора (на холоду). Затем в раствор осторожно добавляют при размешивании такой же объем концентрированной серной кислоты. Готовая смесь должна иметь темно-оранжевый цвет. Ее можно использовать многократно до изменения цвета в зеленый; 5%-ный водный раствор перманганата калия с добавлением перед применением нескольких миллилитров концентрированной серной кислоты;
- щелочной раствор перманганата калия. Готовят раствор, содержащий в 1 л воды 50 г КМп04 и 200 г NaOH;
- горячий раствор стиральных синтетических порошков; спиртовой раствор едкого кали: в 500 мл воды растворяют 40—50 г твердого КОН, после охлаждения добавляют спирт до 1 л;
- органические растворители и их смеси: ацетон, спирт, эфир, бензин, скипидар, дихлорэтан и др.
Для мытья бюреток используют смесь спирта и концентрированной азотной кислоты. В бюретку наливают 3 мл спирта, затем вводят осторожно по стенке 4 мл HN03 (плотностью 1,4 г/мл) и закрывают легким колпачком. Выделяющиеся окислы азота хорошо очищают стенки бюретки. Для этих же целей используют также смесь концентрированной серной кислоты с перекисью водорода. В бюретку наливают 5—10 мл H2S04 и 1— 2 мл 30%-ной Н202.
Проверка точности калибровки химической посуды
Проверка образцовых мер проводится по Инструкции 35—65 по поверке образцовых стеклянных мер вместимости и выполняется специальными организациями. Образцовые колбы, пипетки и бюретки предназначаются для поверки мерной посуды, измерительных цилиндров, мензурок и др. На образцовых колбах и пипетках помимо отметок, определяющих номинальную вместимость, имеются метки, определяющие допускаемые погрешности.
Поверку мер производят сравнением их вместимости с вместимостью соответствующих образцовых мер. Если же образцовых мер нет, то мерную посуду проверяют весовым методом, предусматривающим взвешивание дистиллированной воды, наполняющей меру, если она градуирована на налив (мерные колбы), или вылитой из меры, если градуировка произведена на отлив (пипетки, бюретки). Вода и проверяемые меры должны иметь температуру помещения 20±5°С.
При определении вместимости мерных колб на правую чашку весов ставят колбу и рядом с ней гири, масса которых равна массе воды в объеме номинальной вместимости колбы (табл. 3). Весы уравновешивают гирями вспомогательного набора. Затем снимают колбу с гири с правой чашки, наполняют колбу дистиллированной водой до метки и снова ставят на правую чашку. Нарушенное равновесие восстанавливают, помещая на правую или левую чашку необходимое количество гирь. Массу гирь, потребовавшихся для восстановления равновесия, принимают равной отклонению вместимости колбы от номинального значения и выражают в миллилитрах.
Допускаются следующие погрешности для мерных колб первого разряда:
Пипетки проверяют весовым методом так же, как и вместимость колб. На правую чашку весов помещают бюкс или химический стакан, соответствующий примерно по объему проверяемой пипетке, и количество гирь, масса которых равна массе воды в объеме номинальной вместимости пипетки (см. табл. 3). Весы уравновешивают гирями вспомогательного набора. С правой чашки снимают разновес и бюкс и выливают в него воду, набранную проверяемой пипеткой. Бюкс ставят на правую чашку и определяют массу гирь, которые нужно снять или добавить для восстановления равновесия. Численное значение массы гирь в граммах равно отклонению от номинальной емкости, измеряемому в миллиметрах. Для пипеток первого разряда допускаются следующие отклонения от номинальной емкости:
Для проверки точности бюретки ее заполняют дистиллированной водой и устанавливают мениск на нулевом делении. В сухой взвешенный бюкс спускают из бюретки 5 мл воды, закрывают и снова взвешивают. Операцию повторяют с 10, 25 и 50 мл воды, каждый раз спуская воду от нулевого деления. Для каждого объема воды определение повторяют 2—3 раза. Найденную массу воды сравнивают с номинальной для таких же объемов (по табл. 3). Разница составляет поправку для каждого измеряемого интервала.
Допустимы следующие отклонения вместимости бюреток от номинальной емкости: