Общие сведения о работе в лаборатории

Мойка химической посуды

Новую или бывшую в употреблении стеклянную посуду тща­тельно моют теплой или горячей водопроводной водой с помощью ершей. Потом прополаскивают водопроводной, а затем дистиллиро­ванной водой. Внутренняя поверхность вымытой посуды должна иметь хорошую смачиваемость.

Для очистки от следов химикатов и полного обезжиривания рекомендуются следующие смеси:

  • хромовая смесь (хромпик). Готовят растворением дихромата калия или натрия в небольшом количестве воды до получения на­сыщенного раствора (на холоду). Затем в раствор осторожно добавляют при размешивании такой же объем концентрированной серной кислоты. Готовая смесь должна иметь темно-оранжевый цвет. Ее можно использовать многократно до изменения цвета в зеленый; 5%-ный водный раствор перманганата калия с добавле­нием перед применением нескольких миллилитров концентрирован­ной серной кислоты;
  • щелочной раствор перманганата калия. Готовят раствор, со­держащий в 1 л воды 50 г КМп04 и 200 г NaOH;
  • горячий раствор стиральных синтетических порошков; спиртовой раствор едкого кали: в 500 мл воды растворяют 40—50 г твердого КОН, после охлаждения добавляют спирт до 1 л;
  • органические растворители и их смеси: ацетон, спирт, эфир, бензин, скипидар, дихлорэтан и др.

Для мытья бюреток используют смесь спирта и концентри­рованной азотной кислоты. В бюретку наливают 3 мл спирта, затем вводят осторожно по стенке 4 мл HN03 (плотностью 1,4 г/мл) и закрывают легким колпачком. Выделяющиеся окислы азота хорошо очищают стенки бюретки. Для этих же целей ис­пользуют также смесь концентрированной серной кислоты с пе­рекисью водорода. В бюретку наливают 5—10 мл H2S04 и 1— 2 мл 30%-ной Н202.

Проверка точности калибровки химической посуды

Проверка образцовых мер проводится по Инструкции 35—65 по поверке образцовых стеклянных мер вместимости и выполняется специальными организациями. Образцовые колбы, пипетки и бю­ретки предназначаются для поверки мерной посуды, измеритель­ных цилиндров, мензурок и др. На образцовых колбах и пипетках помимо отметок, определяющих номинальную вместимость, име­ются метки, определяющие допускаемые погрешности.

Поверку мер производят сравнением их вместимости с вмести­мостью соответствующих образцовых мер. Если же образцовых мер нет, то мерную посуду проверяют весовым методом, предус­матривающим взвешивание дистиллированной воды, наполняющей меру, если она градуирована на налив (мерные колбы), или вылитой из меры, если градуировка произведена на отлив (пипетки, бюретки). Вода и проверяемые меры должны иметь температуру помещения 20±5°С.

При определении вместимости мерных колб на правую чашку весов ставят колбу и рядом с ней гири, масса которых равна массе воды в объеме номинальной вместимости колбы (табл. 3). Весы уравновешивают гирями вспомогательного набора. Затем снимают колбу с гири с правой чашки, наполняют колбу дистил­лированной водой до метки и снова ставят на правую чашку. На­рушенное равновесие восстанавливают, помещая на правую или левую чашку необходимое количество гирь. Массу гирь, потребо­вавшихся для восстановления равновесия, принимают равной от­клонению вместимости колбы от номинального значения и выра­жают в миллилитрах.

Допускаются следующие погрешности для мерных колб пер­вого разряда:

циферки.png

Пипетки проверяют весовым методом так же, как и вмести­мость колб. На правую чашку весов помещают бюкс или хими­ческий стакан, соответствующий примерно по объему проверяемой пипетке, и количество гирь, масса которых равна массе воды в объеме номинальной вместимости пипетки (см. табл. 3). Весы уравновешивают гирями вспомогательного набора. С правой чаш­ки снимают разновес и бюкс и выливают в него воду, набранную проверяемой пипеткой. Бюкс ставят на правую чашку и опреде­ляют массу гирь, которые нужно снять или добавить для восста­новления равновесия. Численное значение массы гирь в граммах равно отклонению от номинальной емкости, измеряемому в милли­метрах. Для пипеток первого разряда допускаются следующие отклонения от номинальной емкости:

еще_циферки.png

Для проверки точности бюретки ее заполняют дистиллирован­ной водой и устанавливают мениск на нулевом делении. В сухой взвешенный бюкс спускают из бюретки 5 мл воды, закрывают и снова взвешивают. Операцию повторяют с 10, 25 и 50 мл воды, каж­дый раз спуская воду от нулевого деления. Для каждого объема воды определение повторяют 2—3 раза. Найденную массу воды сравнивают с номинальной для таких же объемов (по табл. 3). Разница составляет поправку для каждого измеряемого интервала.

Допустимы следующие отклонения вместимости бюреток от номинальной емкости:

цифры.png

табл3.png

продол_таб3.png