Существует несколько способов приготовления титрованных растворов.
- Растворимое вещество строго соответствует химической формуле и является химически чистым. Рассчитывают нужную навеску в соответствии с заданной нормальностью и объемом рас твора, пользуясь формулой:
Навеску отвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, переносят в мерную колбу, смывая ее небольшим количеством растворителя, растворяют, выдерживают 0,5 ч в термостате при 20° С, объем доводят до метки и тщательно перемешивают. .
- Вещество не может быть получено в чистом виде или оно химически неустойчиво (гигроскопическое, легко теряет кристаллизационную воду, поглощает углекислый газ из воздуха, окисляет примеси, содержащиеся в воде). Готовят растворы приблизительной концентрации. Навеску берут на технических весах с точностью до 0,01 г. Концентрацию приготовленного раствора устанавливают титрованием стандартным раствором (раствор другого вещества известной нормальности). Если приготовленный раствор не отвечает заданной нормальности, то вычисляют коэффициент поправки (К), который показывает, на сколько нужно умножить число миллилитров израсходованного на титрование раствора, чтобы получить число миллилитров, которое бы пошло на титрование, если бы раствор имел точно заданную концентрацию. Коэффициент поправки по стандартному раствору определяют по формуле:
Например, на титрование 25,0 мл 0,02 н. раствора дихромата калия идет 24,50 мл приблизительно 0,02 н. раствора тиосульфата натрия (среднее из трех титрований), тогда
В отсутствии стандартного раствора К с большой точностью можно определить методом навесок вещества, рекомендуемого для проверки концентрации приготовленного раствора. Вещества, используемые для этой цели, должны реагировать с титрованным раствором точно в стехиометрических отношениях, обладать достаточно большой массой, что снижает ошибку при взятии навески, быть химически устойчивыми. Берут не менее трех навесок с точностью до 0,002 г. Для предупреждения ошибок при титровании навески берут в таком количестве, чтобы на их титрование расходовалось примерно следующее количество проверяемого раствора: 30—40 мл, если вместимость бюретки 50 мл, 20—25 мл при вместимости бюретки 25 мл и 8—10 мл при вместимости бюретки 10 мл. Примерные навески, удовлетворяющие этому правилу, рассчитывают, умножая желаемый объем на нормальность раствора и миллиэквивалент вещества.
Например, навеска буры Na2B407·10 Н20 (г-экв-190,68), которую нужно взять для установки коэффициента поправки 0,1 н. раствора H2S04 при титровании из бюретки вместимостью 25 мл, равна 20-0,1-0,191=0,382 г. Навеску растворяют в 20 мл дистиллированной воды и титруют проверяемым раствором.
Коэффициент поправки рассчитывают по формуле:
Рассчитывают а, умножая значение г-экв вещества на нормальность раствора. Результат делят на 1000.
Например, величина а при установке коэффициента поправки 0,1 н. раствора кислоты по навескам буры будет (190,7-0,1) : 1000= = 0,01907.
Коэффициенты поправок, вычисленные на основании нескольких навесок, не должны отличаться один от другого более чем на 0,0015. Средний коэффициент К должен быть в пределах 1±0,02. Если К выходит за указанный предел, раствор соответственно концентрируют или разбавляют.
- Для приготовления титрованных растворов в заводских или полевых условиях применяют фиксаналы. Фиксанал — запаянная ампула, содержащая навеску вещества в сухом виде или в виде раствора, соответствующую количеству, необходимому для приготовления 1 л 0,1 н. или 0,01 и. раствора. Ампулу разбивают над воронкой, вставленной в мерную колбу и снабженной пробивным устройством (стеклянный шип). Содержимое количественно переводят в колбу, растворяют объем и доводят водой до метки. При приготовлении растворов из фиксаналов следует учитывать сроки их хранения. Фиксаналы растворов щелочей сохраняются не более 6 мес.
Если титрованный раствор используют при разной температуре, то следует вводить температурную поправку. Изменение температуры на 10° С изменяет К на 0,02. Изменение К в зависимости от температуры определяют по формуле: