Экстракция — разделение жидких и твердых смесей путем избирательного растворения одного или нескольких компонентов в жидкостях (экстрагентах). За движущую силу процесса обычно принимают разность концентраций в обеих средах. Как и в других процессах массообмена, экстракция прекращается после достижения равновесного состояния системы (равновесных концентраций). Эксперимент по получению новых коптильных С02-экстрактов проводился на лабораторной установке ВНИИКОПа, схема которой показана на рис. 23.
Аппарат рассчитан на долговременную работу с использованием ограниченного объема растворителя (за счет регенерации).
Конструктивно аппарат выполнен в виде цилиндрического термоизолированного сосуда, рассчитанного на внутреннее избыточное давление до 10 МПа, в верхней части которого смонтирован на фланцевом соединении быстросъемный самоуплотняющийся люк. Внутри сосуда размещен стеклянный экстрактор, состоящий из делительной воронки с шоттовским фильтром. В крышке люка установлен змеевик-конденсатор, закрытый снизу воронкой. В конденсаторе циркулирует хладагент — вода или тосол — с температурой 5—10°С от холодильного агрегата. Газообразный и жидкий С02 в аппарат подводится и отводится с помощью штуцеров и вентилей. Аппарат оборудован теплообменником и термостатом, а также необходимыми приборами для контроля и регулирования термодинамических параметров растворителя (t, Р). Контролируют давление в аппарате пружинным образцовым манометром.
На требуемом уровне термодинамических параметров растворитель в аппарате поддерживается за счет двухпозиционного регулирования электронагревателя. Датчиком в схеме регулирования служит электроконтактный манометр. Такая схема позволяет предотвращать опасное повышение внутреннего давления в аппарате свыше установленного расчетом предела в случае непредвиденного прекращения доступа хладагента в конденсатор. Для визуального наблюдения за процессом экстракции растительного сырья аппарат оборудован внутренним электроосвещением, а также смотровыми окнами.
Подготовка аппарата к исследованиям заключается в следующем: стеклянный сборник мисцеллы соединяют на шлифе со сливной трубкой, после чего осторожно вставляют внутрь сосуда высокого давления через верхний люк. Для удобства наблюдения за процессом следят, чтобы кран делительной воронки лежал в плоскости, перпендикулярной оси смотрового окна.
Сборник мисцеллы внутри сосуда устанавливается на песчаной «подушке». Кассету с навеской анализируемого сырья помещают внутрь экстрактора.
После установки экстрактора и мисцеллосборника внутрь аппарата его закрывают крышкой самоуплотняющего люка, при этом воронка для стока конденсата узкой частью входит, не соприкасаясь, в верхнюю часть экстрактора. После герметизации сосуда и проверки исправности автоматики аппарат считается подготовленным к работе под давлением.
Процесс исчерпывающей экстракции сырья происходит в аппарате следующим образом. Жидкий С02 из нижней части сосуда испаряется. Поднимаясь вверх, он попадает в конденсатор, где снова превращается в жидкость и, стекая по воронке в экстрактор,извлекает из находящегося там сырья, в зависимости от температуры и давления, заданные компоненты. При достижении определенного объема в сборнике экстракт сливается через переливную трубу в сборник экстракта. На случай непредвиденного повышения давления выше допустимого в конструкции аппарата имеется предохранительный клапан, который отрегулирован и срабатывает при повышении давления выше рабочего не более чем на 10 %.
Таким образом, в экстракторе непрерывно извлекаются экстрактивные вещества из сырья, а в приемной колбе (сборнике мисцеллы) они непрерывно накапливаются.