4.2. Получение коптильных экстрактов

Экстракция — разделение жидких и твердых смесей путем избирательного растворения одного или нескольких компонентов в жидкостях (экстрагентах). За движущую силу процесса обычно принимают разность концентраций в обеих средах. Как и в других процессах массообмена, экстракция прекращается после достиже­ния равновесного состояния системы (равновесных концентра­ций). Эксперимент по получению новых коптильных С02-экстрактов проводился на лабораторной установке ВНИИКОПа, схема которой показана на рис. 23.

рис23.png

Аппарат рассчитан на долговременную работу с использовани­ем ограниченного объема растворителя (за счет регенерации).

Конструктивно аппарат выполнен в виде цилиндрического термоизолированного сосуда, рассчитанного на внутреннее избы­точное давление до 10 МПа, в верхней части которого смонтиро­ван на фланцевом соединении быстросъемный самоуплотняю­щийся люк. Внутри сосуда размещен стеклянный экстрактор, состоящий из делительной воронки с шоттовским фильтром. В крышке люка установлен змеевик-конденсатор, закрытый снизу воронкой. В конденсаторе циркулирует хладагент — вода или тосол — с температурой 5—10°С от холодильного агрегата. Газообразный и жидкий С02 в аппарат подводится и отводится с помощью штуцеров и вентилей. Аппарат оборудован теплообменником и термостатом, а также необходимыми приборами для контроля и ре­гулирования термодинамических параметров растворителя (t, Р). Контролируют давление в аппарате пружинным образцовым ма­нометром.

На требуемом уровне термодинамических параметров раствори­тель в аппарате поддерживается за счет двухпозиционного регулиро­вания электронагревателя. Датчиком в схеме регулирования служит электроконтактный манометр. Такая схема позволяет предотвра­щать опасное повышение внутреннего давления в аппарате свыше установленного расчетом предела в случае непредвиденного пре­кращения доступа хладагента в конденсатор. Для визуального на­блюдения за процессом экстракции растительного сырья аппарат оборудован внутренним электроосвещением, а также смотровыми окнами.

Подготовка аппарата к исследованиям заключается в следую­щем: стеклянный сборник мисцеллы соединяют на шлифе со слив­ной трубкой, после чего осторожно вставляют внутрь сосуда вы­сокого давления через верхний люк. Для удобства наблюдения за процессом следят, чтобы кран делительной воронки лежал в плос­кости, перпендикулярной оси смотрового окна.

Сборник мисцеллы внутри сосуда устанавливается на песчаной «подушке». Кассету с навеской анализируемого сырья помещают внутрь экстрактора.

После установки экстрактора и мисцеллосборника внутрь аппа­рата его закрывают крышкой самоуплотняющего люка, при этом воронка для стока конденсата узкой частью входит, не соприкаса­ясь, в верхнюю часть экстрактора. После герметизации сосуда и проверки исправности автоматики аппарат считается подготовлен­ным к работе под давлением.

Процесс исчерпывающей экстракции сырья происходит в аппа­рате следующим образом. Жидкий С02 из нижней части сосуда ис­паряется. Поднимаясь вверх, он попадает в конденсатор, где сно­ва превращается в жидкость и, стекая по воронке в экстрактор,извлекает из находящегося там сырья, в зависимости от темпера­туры и давления, заданные компоненты. При достижении опреде­ленного объема в сборнике экстракт сливается через переливную трубу в сборник экстракта. На случай непредвиденного повыше­ния давления выше допустимого в конструкции аппарата имеется предохранительный клапан, который отрегулирован и срабатывает при повышении давления выше рабочего не более чем на 10 %.

Таким образом, в экстракторе непрерывно извлекаются экстрак­тивные вещества из сырья, а в приемной колбе (сборнике мисцеллы) они непрерывно накапливаются.